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主题：【求助】有做大米等食品中杀虫双、杀虫单的检测的吗？

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hubeizhen

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发表于：2010/01/29 15:43:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水稻种植过程中杀虫单和杀虫双用得比较多的，但是这两种物质用气相做需要衍生，比较麻烦。本人试了一下用液质联用做，但是这两种物质的母、子离子完全一样，且在色谱柱上出峰时间也一样，无法将两者区分开。各位如有做过，能否告诉一下用什么方法做做比较好。

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2010/1/29 18:33:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网上查到：流动相pH=2.5 时杀虫双以杀虫单的形式存在。

万方数据库的论文，不知有没有用。
学术期刊 > 食品科学 > 2008年5期 >
超高效液相色谱-串联质谱法快速分析草莓及其制品中杀虫双残留量
应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)研究了草莓中杀虫双残留的测定方法.样品用甲醇-水 (1:1,V/V)提取,无需经过任何净化过程;以等梯度流动相、经ACQUITY UPLC HSS T3 超高效液相色谱柱分离;以电喷雾负离子(ESI- )和多反应监测模式(MRM)进行MS测定.结果表明:杀虫双添加水平为0.05、0.10和 0.20mg/kg时,回收率为65.3%～91.5%;相对标准偏差为7.8%～11.8%;方法检出限为3.0μg/kg.本方法仅需约1min的检测时间,且具有很高的灵敏度和准确度,能够满足草莓及其制品中残留杀虫双的快速、高灵敏检测分析.

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平古

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2010/1/29 22:39:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

包括稻壳吗？

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hubeizhen

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2010/2/4 11:10:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那这样看来是不是没法区分两者了？还有别的办法吗？

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wj67595688

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2010/9/7 15:24:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
水稻种植过程中杀虫单和杀虫双用得比较多的，但是这两种物质用气相做需要衍生，比较麻烦。本人试了一下用液质联用做，但是这两种物质的母、子离子完全一样，且在色谱柱上出峰时间也一样，无法将两者区分开。各位如有做过，能否告诉一下用什么方法做做比较好。

如题，用国标方法做，发现乳化现象严重，请问能有什么更好的前处理方法吗？

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