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主题：【讨论】关于硝酸氮和cod的

浏览0 回复16 电梯直达

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yinwei

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2010/2/3 8:25:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标中虽说低于50mg/L的COD要用稀浓度系列的试剂来做，但像你所说的做了60多，也是很正常的，不必多虑。由于滴定时用的0.01mol/L的硫酸亚铁铵，比采用0.1mol/L的硫酸亚铁铵滴定会更准确些。

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yinwei

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2010/2/3 8:31:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忘了答你的另一问了，再补上。
由于重铬酸钾是基准物质，配好了标准溶液是不用标定的。必须注意配置标准溶液时，事先得将固体重铬酸钾（分析纯以上）在105度烘2小时，待冷却后再配，还要注意得准确称量。

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chulaizhadaoabc

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2010/2/3 11:35:13 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那方法是国标啊！！紫外分光光度法。
GB/T5750.5-2006上的测硝酸盐氮的第二个方法就是，水与废水监测分析方法第四版增补版上也有。
这方法很简单的！原理是利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。
这个方法优点在于标准曲线，取样量较大，人为误差较小，而且测定简便。
缺点就是若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，此标准将不能适用，也就是说水样中有机物高的话，方法就不能用了！！
给大家个建议，这种方法可用于硝酸盐氮盲样的测定，极其准确！！

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beiyutech

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2010/2/3 21:55:52 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:
首先任何方法都有局限性，都有其适用范围，不可一概而论，直接对于一个方法进行评价好坏作为一个技术人员是不负责任的。只能说哪一种方法的适用性更广而已，既然有标准，那么只要在其范围内测定都是准确的，而不是说用可以随意使用，即使是分光法或是气相法还是离子色谱法、电极法都是有其一定的局限性，我们应该视实际情况来选用合适的方法，这才是一个检验员应有的态度。
其次，除分光法外其他各法均为非标法，只有分光法为仲裁法。
再次，紫外法并非直接就上UV那么简单，水样是要进过絮凝预处理的，通过絮凝可去除相当的有机成分有必要时还要过树脂柱的，每个方法都有其干扰和去除干扰的方法，请在评价一个方法前研读一下该方法。

现在很多技术人员最大问题就是迷信标准，认为国标或者行标总归就是对的。我参与过一些行标的制定，坦率讲现在的很多所谓专家并不是很懂分析，只是资格老。审核时，只看提交的数据，从不亲自重复，如果标准提出者不严谨，问题就很糟糕。如果做过职业卫生的朋友应该都知道，一些方法根本就不能被重复，或者检出限之类根本达不到标准所列数据。
我感觉我们作为技术人员就是要敢于怀疑，大胆说不，只有这样才能把技术推进到更高程度。因循守旧，迷信权威，总有一天会塌天的。
我认为方法是可以评估好坏的。评估的标准可以是：方便性、抗干扰能力、适用范围等，我相信有很多同行能够认同这三个标准。
如果以这三个标准来衡量紫外法测定硝酸盐，方便性是满足，但是抗干扰能力和适用范围太差，不是好方法。而且我曾很多同行讨论该问题，这个标准的推出是很不严谨的。这个方法断章取义于总氮分析方法，而总氮分析方法本身就是经验公式，来源于经验的公式如何服众！！！！！！！！来源于不服众源头的硝氮方法怎么可信。不错，用这个方法测定标样和盲样是很好，但那时没有干扰的情况。试问我们监测的水体的复杂性有多大？谁能肯定是减除2倍275，而不是1.5倍或者2.1倍275?????我每一个样都心中有底吗？？？

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beiyutech

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2010/2/3 22:02:04 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于黑魔导提出“再次，紫外法并非直接就上UV那么简单，水样是要进过絮凝预处理的，通过絮凝可去除相当的有机成分有必要时还要过树脂柱的，每个方法都有其干扰和去除干扰的方法，请在评价一个方法前研读一下该方法。”
学过胶体化学的朋友应该都知道絮凝沉淀的原理，对于带负电荷的硝酸根离子会有多少会被絮凝剂吸附，不知道专家是否考虑过。而这种吸附影响我做过实验，标样通过絮凝剂后，数值下降最多能到60%？？？？？有多少人做过这种实验影响？有多少人怀疑过？作为分析工作者，不敢存疑就是失职，存疑了不做验证，更是失职。若只会教育人，拿不出证据，就做专家去好了

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