主题:【讨论】测汞用哪种方法好

浏览0 回复19 电梯直达
coffee8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用SnCl2将试样中汞盐还原为汞原子,由于汞的挥发性,用N2或Ar气将汞蒸气带入吸收管进行测定。由于它实际上也是一种分离技术,因此,没有基体干扰。

低压汞灯发出的光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而产生荧光,荧光强度与试样中汞含量成线性关系。
这是某个实验的方法原理,都没有提到需要加热呀??
lhuabao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
误导....

北京吉天的用户,看《分析方法手册》31页和121、122页,如还有疑问请直电售后。

2楼说的很对啊,哪里误导了?点火即原子荧光,不点火即冷原子荧光.我也是吉天的,就是这么说的.


我也是尤文球迷^_^

北分瑞利的
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
首先明白2个概念
1.原子化温度:是指氩氢火焰的温度,一般在700~800度
2.原子化器温度:点火后炉丝加热的温度,大约200度
冷汞:还原剂是0.2%的氢氧化钾(NaOH)+0.05%硼氢化钾
热汞:还原剂是0.2~0.5%氢氧化钾(NaOH)+1~2%硼氢化钾(不同的仪器不一样)
为什么要点火,点火就是保持原子化器的热稳定,可以提高原子化效率,减少催灭效益和气相干扰,可以防止水蒸气在石英管冷凝而造成的测量不稳定。
在低浓度硼氢化钾条件下,产生的氢气量少,不能形成氩氢火焰,还是200度的低温状态。
高浓度硼氢化钾跟酸反应会产生大量的氢气,把汞蒸气稀释,在氩氢火焰的高温下,汞还可能被氧化,灵敏度降低。同样条件下,冷汞的荧光信号一般是热汞的1.5~2倍。

一般来说,热汞稳定性稍好。

冷汞的硼氢化钾浓度确实比热汞的要低.但是做冷汞只需要室温即可,何必点火?点火的目的你也说对了.但你说做冷汞需要200度的温度?这一说从哪得来的?在<<水和废水监测分析方法>>第四版中309页测砷硒的测定条件中写着原子化温度是200度.而在该书364页提到汞的原子荧光测定方法与其是类似的,那么可以推断热汞的原子化温度也是200度..注意,书上的字眼是"原子化温度",并非你说的"原子化器温度"...不知你所说的700度-800度的数字从哪得来的?
该帖子作者被版主 coffee85积分, 2经验,加分理由:感谢精彩评述!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by chemistryren
donglinyu620
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
<<水和废水监测分析方法>>还说 se,Sb,Te的测定方法同砷呢,尽信书不如无书。
你只把原子化器加热到200,不点火,你做砷能做吗(有的仪器加热跟点火是分开控制)?这些元素必须燃烧才能原子化,你测一下火焰的温度。
做汞不是所有的仪器都要点火,保持原子化器的热稳定是必要的。有些仪器是用点火炉丝来加热原子化器的,那就必须点火,点火稳定一会后,温度大约就是200度。
对于冷汞跟热汞的区别,以是否形成氩氢火焰来判定。
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
<<水和废水监测分析方法>>还说 se,Sb,Te的测定方法同砷呢,尽信书不如无书。
你只把原子化器加热到200,不点火,你做砷能做吗(有的仪器加热跟点火是分开控制)?这些元素必须燃烧才能原子化,你测一下火焰的温度。
做汞不是所有的仪器都要点火,保持原子化器的热稳定是必要的。有些仪器是用点火炉丝来加热原子化器的,那就必须点火,点火稳定一会后,温度大约就是200度。
对于冷汞跟热汞的区别,以是否形成氩氢火焰来判定。

硒的做法和砷是一样的.至少上机时是一样的.我们的水样也是这么做的.要知道原子荧光所谓的点火并不是明火,仅仅是由加热丝提供,和普通电炉差不多.,这能提供700多的温度?
donglinyu620
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不再发表意见
****************
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/4/19 18:46:59 Last edit by coffee8
coffee8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
chemistryren老师又给我们上了精彩的一课!
非常感谢!
donglinyu620
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
骆驼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
5楼说的很清楚了,我做下补充:
原子化温度:我们可以理解为原子化时的温度,是指原子吸收能量,跃迁,然后重回基态释放能量,产生荧光这时的温度。这个温度是由氩气、氢气点燃后的氩氢火焰产生的,温度在800度左右。
原子化器温度:可以理解为原子化器自身的温度,作用有二:一是预热元素的氢化物、氢气、氩气;二是避免金属原子在原子化器中的吸附。这个温度有的仪器是由炉丝加热而来,一般不可以控制。有的仪器专门设计了对原子化器的加热装置来进行加热,一般可控为室温、低温、高温。

做汞,选择冷原子时,还原剂的浓度越小越好(但没有不行),汞有很强的吸附效应,所以原子化器要给予一定的温度。炉口(原子化)是没有火焰的。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴