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主题：【求助】样品和标样的谱图很接近，如何定性？

浏览0 回复21 电梯直达
wk800hz
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发表于：2010/02/04 14:53:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质检测AZO过程中，就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样，两者的离子碎片基本一致，但样品中该物质的保留时间为12.01，峰高95>138>123（主要的三个离子碎片），标准物质的保留时间为12.12，峰高123>138>95,这种情况下如何判定样品中是不是含有“4-甲氧基间苯二胺”这个物质？同时在同一仪器条件下，样品与标准物质在其它检测结果（如离子碎片的种类、数量、丰度等）都一样的情况，保留时间差多少，就可以判定不是该物质？
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2010/2/4 15:21:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，要用液相确诊才好
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2010/2/4 15:31:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“同时在同一仪器条件下，样品与标准物质在其它检测结果（如离子碎片的种类、数量、丰度等）都一样的情况，保留时间差多少，就可以判定不是该物质？”关于这个问题，好像没有规定，我都判定保留时间前后不差0.3的为同一物质，楼主你确诊了上面那个物质后要通知我们一下
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2010/2/4 16:19:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oymuma(oymuma) 发表:
“同时在同一仪器条件下，样品与标准物质在其它检测结果（如离子碎片的种类、数量、丰度等）都一样的情况，保留时间差多少，就可以判定不是该物质？”关于这个问题，好像没有规定，我都判定保留时间前后不差0.3的为同一物质，楼主你确诊了上面那个物质后要通知我们一下

不好意思，我们这里没有液相，没法进行验证。
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2010/2/4 17:53:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有加入内标?  最好加内标来判断
没有内标的话可以考虑做个加标回收，看看加标的峰位置就可以判定了
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2010/2/4 17:54:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图要看下峰位置2旁是否有杂质干扰，丰度比不对，没有杂质干扰的话可以考虑不判
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symmacros
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2010/2/4 18:59:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95,138，123也是其它一些化合物主要的三个离子碎片。标准4-甲氧基间苯二胺为是123>138>95。虽然保留时间很接近，但样品丰度比例和标样的不一致，相差较大，如果这个位置没有其它杂质干扰，就可以排除不是。可以再观察其它小的离子是否一致，看看峰的纯度而定。
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2010/2/5 9:09:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看峰前后是否有杂质干扰，扣除杂质、扣除背景后再看丰度比，如果不对，可以不判，如果想确诊，其实还有一个方法可以考虑：换跟性质、类型、极性不一样的柱子看看其保留时间是否可以被分开。
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ruan651209
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2010/2/5 9:16:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 如果仅选择N个监测离子，那么与标品相应最小比值的离子(如楼主的123离子)换算得到的含量为此条件能出具的最大检测值。
  前提：共流物干扰、离子干扰均为正叠加

2 定性时间如何设定完全取决于检测状态下，标准组份保留时间偏离范围。
  没有不确定度，但有一隶属范围。

  如果打了十针标品，它的RT在10.235-10.266，则样品(夹在标品间进样)在此范围，你不能评判不是，即通常所谓的“检出”。
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wk800hz
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2010/2/5 16:38:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指点！
今天进行了加标试验。结果跟大家汇报一下，请各位指点。
标准物质的RT：12.11，响应值为118万，峰高123>138>95；

样品的RT：11.95,响应值为630万，峰高95>138>123；

取0.5ml样品+0.5ml标准物质混合后只有一个峰RT：12.02，响应值为184万，感觉响应值降低了很多，峰高95>138>123（同样品的一样）。

这种情况下是不是应该判定样品中含有该物质？
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2010/2/5 16:54:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是建议你换个柱子看看2个能不能分开
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