原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
原文由 jachun(jachun) 发表:
1.捕集阱和的接头松动自然会造成漏气,分流出口要求达到一定的流量,而却达不到,自然会提高柱头压,造成了柱头压的提高
2.如果分流出口堵了,也会出现此现象
佩服,这个分析非常对。无论是轻微的堵塞,还是轻微的漏气,都会造成在分流出口端EPC检测到的流量减小。为了达到设定的分流比,也就是设定的分流流量,系统都会要求提高柱前压来增加分流流量。因此初期都会表现为柱前压升高。
当进样结束,色谱仪进入载气节省模式后,系统关闭分流出口流量,柱前压会随之下降到正常值。这时出口端原高压区的气体会随着衬管内压力的下降发生反窜,返回衬管内。如果这部分气体中仍然存留了一定的样品残余,则会发生二次进样,造成峰后的平台拖尾。
由于漏气的实际真实分流比大于堵塞的实际分流比,因此堵塞发生样品残余的可能性要大于漏气。
各位同行,我认为按此解释该现象不正确。我认为忽视了六通阀进样带来的影响,“捕集阱和的接头松动自然会造成漏气,分流出口要求达到一定的流量,而却达不到,自然会提高柱头压,造成了柱头压的提高”,这种解释违背了Agilent压力控制的原理,在进样口漏气的情况下,EPC是通过调节分流口比例阀(调小)来达到稳定柱头压力的,仪器表现是柱头压力比正常偏小,然后恢复正常,柱头压力不稳。
我的解释是:当六通阀进样时,额外引入了一路气体,应该在20ml/min以上,而在漏气的情况下,EPC没办法瞬间稳定压力,在进样口内造成了一个压力脉冲,从而在分流口形成了“堵塞”现象。