主题:【讨论】色谱柱,阀门连接问题

浏览0 回复18 电梯直达
可能感兴趣
chenyi2391
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
刚才又仔细看了一下restek网页里关于DHA柱分离的图谱,按他们的实验方法CH4出现在3.5min时刻,而分子筛分离出N2和H2等最快也要5分钟,就是说不管哪种方案都会存在重叠情况,那么为了得到一张完整的关于N2,H2,PIONA和甲醇含量的气相图谱,哪一种方案给出的图谱会好一些呢?
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
chengjingbao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不管你选用方案几,各柱单独分离组分的保留时间一定要有,不然,你没法决定您的阀切换时间。
chengjingbao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chenyi2391(chenyi2391) 发表:
刚才又仔细看了一下restek网页里关于DHA柱分离的图谱,按他们的实验方法CH4出现在3.5min时刻,而分子筛分离出N2和H2等最快也要5分钟,就是说不管哪种方案都会存在重叠情况,那么为了得到一张完整的关于N2,H2,PIONA和甲醇含量的气相图谱,哪一种方案给出的图谱会好一些呢?


这种保留时间一般只能参考,绝对不可信,因为个人的条件是不同的,就算温度条件一样,压力、流路、设置不一样,同样会造成保留时间的不同。

特别是现在,大量使用阀封闭柱,这样可以随心所欲的调控组分出峰时间。参考!参考!
chenyi2391
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
甲烷可以进5A分析。

  甲烷之后是谁?

我也不知道是谁,目前不能确定烃类组分中的具体物质,只能概括为C1-C15之间的物质。不能确定组分的话,对分析来讲摸索的过程就会漫长些,对吗?
chenyi2391
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 chenyi2391(chenyi2391) 发表:
刚才又仔细看了一下restek网页里关于DHA柱分离的图谱,按他们的实验方法CH4出现在3.5min时刻,而分子筛分离出N2和H2等最快也要5分钟,就是说不管哪种方案都会存在重叠情况,那么为了得到一张完整的关于N2,H2,PIONA和甲醇含量的气相图谱,哪一种方案给出的图谱会好一些呢?


这种保留时间一般只能参考,绝对不可信,因为个人的条件是不同的,就算温度条件一样,压力、流路、设置不一样,同样会造成保留时间的不同。

特别是现在,大量使用阀封闭柱,这样可以随心所欲的调控组分出峰时间。参考!参考!


您说“阀封闭柱”是不是就是指这些几通阀呢?能举个例子吗?谢谢!
bangde
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
两个方案均有问题,从流程图看,采用一路载气对同时含氢、氮、C1~C15、甲醇比较复杂组分是不合适的,因为有氢和氮,FID检测器是不能用的,通常是用热导检测器(用氦离子检测器是可以的,但是价格高,使用很不普遍,对操作环境要求高),热导检测器则要求载气与被测组分之间的导热系数差值大才能获得良好的检测效果,由于样品中含氢和氮,就不能用氢气或氮气了,采用氦气对低含量的氢浓度检测效果差,采用氩则对其他组分检测效果均不好。唯一可行的方法只有是氢浓度比较高,采用氦气作载气,在牺牲氢组分检测灵敏度的条件下,保证其他组分有较好的分析效果。
      在排除载气问题后,必须解决初氢、氮、甲烷以外的组分不能进入5A分子筛柱,方案二可以解决此问题,如果有机组分很简单情况时,方案一可以尝试在氢氮通过5A分子筛柱后切换回采样流程(相当于另一柱的反吹),保证其他组分不经过5A分子筛柱,但着通常会影响分析效果,有可能各组分分不开。
      最好的方法是在方案二的十通伐前的载气线路上在增加六通阀进行氢气和氮气两种栽气的切换,开始用氮气作载气,当氢气组分通过5A分子筛柱后,两个六通伐同时切换,改用氢气作载气和其他组分不通过5A分子筛柱
chenyi2391
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢大家的建议和支持啊,已经和老板确定了最终方案,不是增加阀门,而是选用两个六通阀分别进样入两根柱子,分别对两根柱子增加pre-column进行保护,之后再反吹pre-column。本人认为简单有效,所以决定放弃十通阀和六通阀的组合。现在要做的就是检查已有的六通阀是否还能用,呵呵~
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴