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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱法测定酒中甲醇、杂醇油

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flysjw

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发表于：2010/02/22 11:49:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人实验室要开展酒中甲醇、杂醇油检测，采用气相色谱法，进行了初步实验结果不理想，现有几点疑问提出来希望大家能够指点一下。
1.杂醇油包括哪些？大家用气相色谱法都测定哪些成分？结果怎么报？
2.大家都用什么柱子（毛细柱）？听说要用50-60m的强极性柱子效果才理想是吗？
3.标准溶液是自配的，还是买的？如果是买国家标物中心的那标准物质编号和名称是什么？
4.无甲醇、无杂醇油的乙醇是不是要买色谱纯的乙醇？

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2010/2/22 12:06:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用DB-624的还可以啊
标准上有写杂醇油包括哪些的啊
用分析纯配就可以
色谱纯乙醇

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coffee8

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2010/2/22 13:45:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优级纯的乙醇就可以呀！气相色谱没有杂峰。
杂醇油包括异丁醇和异戊醇，其中异戊醇有两种同分异构体（2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1丁醇）。有些柱子上异戊醇的同分异构体不能分开的，杂醇油是异丁醇和异戊醇的和。

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安平

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2010/2/22 14:09:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GDX可以分离甲醇杂醇。

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hejiahuan

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2010/2/22 14:46:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的意见。

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flysjw

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2010/2/22 15:10:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
优级纯的乙醇就可以呀！气相色谱没有杂峰。
杂醇油包括异丁醇和异戊醇，其中异戊醇有两种同分异构体（2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1丁醇）。有些柱子上异戊醇的同分异构体不能分开的，杂醇油是异丁醇和异戊醇的和。

GB/T 5009.48-2003 4.4杂醇油（比色法）原文对杂醇油这样说明：“杂醇油成分复杂，其中有正乙醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定以异戊醇和异丁醇表示。” 而GB/T 5009.48-2003 4.2 甲醇和高级醇类（气相色谱法）测定的是包括甲醇在内的6中醇和乙酸乙酯，但又说杂醇油以异戊醇和异丁醇总量计算。现在比较疑惑的是用气相色谱法测定杂醇油时是只算异戊醇和异丁醇还是要把其他醇类也加进去？

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2010/2/22 15:23:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 明(mingzhi0302) 发表:
用DB-624的还可以啊
标准上有写杂醇油包括哪些的啊
用分析纯配就可以
色谱纯乙醇

多谢指点。觉得标准上对杂醇油的说明有点自相矛盾，不知道你们是怎么理解的？标准物质如果有现成的可以买的话，还是买比较省事，还有不知道有没有白酒质控标准物质？

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happy水中月

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2010/2/22 17:44:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解【转】
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080310/1184994/
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/023137.shtml

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flysjw

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2010/2/23 10:25:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解【转】
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080310/1184994/
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/023137.shtml

谢谢啊！这正是我所需要的资料！

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yyccjx

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2010/7/1 9:28:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不锈钢填充柱即可gdx

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coffee8

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2010/7/1 9:39:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flysjw(flysjw) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
优级纯的乙醇就可以呀！气相色谱没有杂峰。
杂醇油包括异丁醇和异戊醇，其中异戊醇有两种同分异构体（2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1丁醇）。有些柱子上异戊醇的同分异构体不能分开的，杂醇油是异丁醇和异戊醇的和。

GB/T 5009.48-2003 4.4杂醇油（比色法）原文对杂醇油这样说明：“杂醇油成分复杂，其中有正乙醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定以异戊醇和异丁醇表示。” 而GB/T 5009.48-2003 4.2 甲醇和高级醇类（气相色谱法）测定的是包括甲醇在内的6中醇和乙酸乙酯，但又说杂醇油以异戊醇和异丁醇总量计算。现在比较疑惑的是用气相色谱法测定杂醇油时是只算异戊醇和异丁醇还是要把其他醇类也加进去？

标准就是要求以异丁醇和异戊醇总量计！

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