主题:【讨论】子离子扫描可以取代色谱柱的分离作用么?

浏览0 回复20 电梯直达
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小猪飞飞
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色谱的功能还是不能被取代的。样品中多多少少会有极性较强的杂质存在,以及如果同时监测很多离子对时,都需要色谱柱的分离作用。有时候色谱柱的分离作用显得非常重要,因为存在着离子抑制效应。
zhufangwei
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原文由 tyys98(tyys98) 发表:
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这是一种误解。首先子离子扫描的自变量仍然是色谱分析的时间轴,只是因变量是选择的离子的丰度而不是吸光度等等,所以从实质上说它是用质谱来做色谱的检测器。其次,虽然质谱仪提供了同时跟踪多种质荷比碎片的功能,但是对于一些复杂样品仍需要采用适当的纯化才能收到良好的效果,色谱法具有良好的分离效能,两者匹配相得益彰。


质谱是质量分析器,并不能看做是色谱的检测器,检测器还是光电倍增管。

从上下文理解:你提到的“质量分析器”、“光电倍增管”的概念好像指的是质谱仪中的组成部分。我讲的质谱是指色谱柱之后的质谱仪整体,从扮演的角色上说,它可以看做是色谱仪的检测器。当然我知道很多LC-MS仪器中也使用DAD做色谱检测器,它与MS串联起来的共同但当检测色谱流出物的功能。


难道质谱部分就没有筛选的作用吗,这部分的筛选作用和色谱柱的作用也可以放在同样的位置上,只是两者都不可或缺,为什么要忽略这部分的作用呢,你这个整体认为我不认同,质谱仪本身就不能当做一个整体的东西来看,这种提法仅仅只是便于刚接触的操作者一个初略的印象。
tyys98
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原文由 wjs74(wjs74) 发表:
在没有ESI或APCI离子抑制的情况下,可以用流动注射的方式将样品注入质谱仪,用MS/MS定量

是的,我曾经采用这种方法对制备分离的成分进行质谱分析,效果很好,所以猜想应该可以做定量分析。
tyys98
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这是一种误解。首先子离子扫描的自变量仍然是色谱分析的时间轴,只是因变量是选择的离子的丰度而不是吸光度等等,所以从实质上说它是用质谱来做色谱的检测器。其次,虽然质谱仪提供了同时跟踪多种质荷比碎片的功能,但是对于一些复杂样品仍需要采用适当的纯化才能收到良好的效果,色谱法具有良好的分离效能,两者匹配相得益彰。


质谱是质量分析器,并不能看做是色谱的检测器,检测器还是光电倍增管。

从上下文理解:你提到的“质量分析器”、“光电倍增管”的概念好像指的是质谱仪中的组成部分。我讲的质谱是指色谱柱之后的质谱仪整体,从扮演的角色上说,它可以看做是色谱仪的检测器。当然我知道很多LC-MS仪器中也使用DAD做色谱检测器,它与MS串联起来的共同但当检测色谱流出物的功能。


难道质谱部分就没有筛选的作用吗,这部分的筛选作用和色谱柱的作用也可以放在同样的位置上,只是两者都不可或缺,为什么要忽略这部分的作用呢,你这个整体认为我不认同,质谱仪本身就不能当做一个整体的东西来看,这种提法仅仅只是便于刚接触的操作者一个初略的印象。

您的意思我能理解,质谱本身就是一种质量选择器,它可以对混合物样品中的各种离子按质荷比进行分离排列,这种对混合物分离的作用与色谱的分离作用是类似。但是这种质谱分离是在MS/MS的初级质谱中进行的,而不是在“子离子扫描”中实现的。请对照楼主原帖内容来讨论。
fzy6868
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子离子扫描可以取得色谱分离这种说法决定错误的。第一、质谱只是对带电荷的离子碎片进行扫描检测,不管是目标化合物还是各种杂质所产生的离子碎片都能检测出来,根本不能区分是目标物产生的离子碎片还是杂质产生的离子碎片。定性分析是,有一重要判断依据是离子丰度比,若某一质荷比(m/z)离子碎片受到杂质的干扰,必然导致离子丰度比发生变化。第二、结构非常相似的同分异构体、特别是手性物质,在做子离子扫描是二级质谱图几乎甚至完全一样如果不用色谱柱做分离,根本分不清是一种物质还是多种物质产生的二级质谱图,既没法定性,更没法定量。第三、质谱的离子源对分析物进行离子化的过程中、离子化容易受到离子化抑制(液相质谱的ESI源最为明显),使用色谱柱对待测样品进行分离,一方面是为了分离目标化合物,另一方法是为了使目标物和杂质得以分离,以免目标物分析遭遇杂质的干扰。
hujiangtao
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jilia
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谢谢大家的不吝赐教,我单位目前的用法是不接色谱柱直接进样,分析效果也是不错的,重点是节省时间和流动相消耗
tyys98
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原文由 jilia(jilia) 发表:
谢谢大家的不吝赐教,我单位目前的用法是不接色谱柱直接进样,分析效果也是不错的,重点是节省时间和流动相消耗
如果样品成分不很复杂,这种方法是可以的,相当于一台质谱仪。
xianliuqing
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说取代肯定是不对的。
对于复杂样品,如果只用液相分离,费时费力,通常难以取得完美的分离效果,而只运用质谱的子离子扫描,又可能会因为复杂的基质干扰以及质谱本身分辨能力的不足,达不到很好的质量分离效果。这个时候将两者结合起来,从而取得最好的分离效果。
应该说,在做药物分析、农药残留等方面的工作,如果具备了质谱这个工具,相对只用液相手段,会方便省力很多,结果也会可靠很多。
另外,做子离子扫描,做SRM,都是知道了感兴趣化合物和碎片的分子量,通常应用在半定性、定量。如果做复杂基质中未知物结构确证,做药物代谢分析,等等定性方面工作,液相分离还是很重要的。
万能宝贝
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对于ms/ms  q star也有LC MS/ms    简单的说他俩没有冲突。首先要澄清,一般的MS需要进样品是纯物质,PTR除外。而色谱可以进行提纯和富集,在不是纯物质进样的话这个分析能说得清楚吗?最多能说明里面还有什么基团,这都还是不肯定的。子离子扫描只是想更精确的知道里面的分子组成及其分子结构。
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