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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】关于4氨基偶氮苯的测试问题，苯二胺的问题

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maomaopashu

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发表于：2010/02/26 14:49:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做偶氮测试时，4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试，上机测试时只有检出苯胺，没有苯二胺出现。
而且苯二胺在做回收率的时候，竟然没有检测到，哪位仁兄有碰到这样的问题。
其它各种的偶氮的回收率都很好，都可以达到要求！

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2010/2/26 20:07:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标液有没有苯胺和苯二胺？
你做回收时候4氨基偶氮苯的回收接高不？
你加点苯二胺标样看一下，确定一下他的出峰时间。是不是同均三甲苯胺或同4-氯邻甲苯胺重合了。
很多人都按照EN14362-1|2方法做197（4氨基偶氮苯）的回收，这个回收率非常低是正常的。做197有197的方法，同样这方法只适合做197的方法是这样的：加标样或者样品、保险粉、氢氧化钠、氯化钠，在40度水浴半小时，用叔丁基醚萃取，加内标，旋蒸，定容1ML上机。这样197回收可以在80%在右，如果样品超过限值可以用HPLC进而确认，防止假阳性。
很多公司会用做197的方法来做偶氮，这样会快很多，但同样很危险，对其它的偶氮检测定量不准，定下性还是可以的。
说开就顺便说下吧，有人说定容到1ML太麻烦了，而且一装瓶子，就只有0。5ML多点，为什么不定到5ML？？我只能说，这只是为了方便自己而已，出数据的方法检出限是5PPM，你搞个5ML，重量1克，那仪器出个值是1PPM（几乎都会显示大于1PPM的，尽管是假的），你就得去做确认了，出数据的那个人，看死自己，半天出不了一份报告。我个人认为，样品比较多的，可以称2克，定容到2ML。

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maomaopashu

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2010/3/1 9:21:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上这么详细的回答：
1.BS EN14362，4氨基偶氮苯会裂解成苯胺和苯二胺。所以用标准做加标回收时候，只有苯胺出现没有苯二胺，混标和单标都有试验过。
2.混标有苯胺和苯二胺，30ppm的。实验完后，苯二胺几乎检测不到

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千雪子

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2010/3/2 11:03:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯我们在gc-ms上也是检测不到低含量的苯二胺的

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maomaopashu

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2010/3/2 13:37:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器本身是没问题的
就是苯二胺在前处理损失了。是不是都这样还是个别的

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原天

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2010/3/2 21:24:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你试直接上苯二胺的标液试一下。确认你方法没错。
我经常检测出苯二胺，搞到我老做确认，应该不会吸附。你用什么型号的硅藻土柱子。试下不过柱，直接萃取看下，是不是你柱子的问题

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2010/3/3 15:01:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
你试直接上苯二胺的标液试一下。确认你方法没错。
我经常检测出苯二胺，搞到我老做确认，应该不会吸附。你用什么型号的硅藻土柱子。试下不过柱，直接萃取看下，是不是你柱子的问题

15ppm的偶氮标准里面有苯二胺，上机方法没有问题。但是拿这个混标去做空白加标回收，就检测不到苯二胺了，直接萃取和过柱方法都有试过，都测不到苯二胺。

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2010/3/4 19:40:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maomaopashu(maomaopashu) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
你试直接上苯二胺的标液试一下。确认你方法没错。
我经常检测出苯二胺，搞到我老做确认，应该不会吸附。你用什么型号的硅藻土柱子。试下不过柱，直接萃取看下，是不是你柱子的问题

15ppm的偶氮标准里面有苯二胺，上机方法没有问题。但是拿这个混标去做空白加标回收，就检测不到苯二胺了，直接萃取和过柱方法都有试过，都测不到苯二胺。

那样就不知道了，我要问下人看看。
在这我提下问题：首先偶氮的标准曲线是不是你自己亲自做的？你说没检出苯二胺是不是直接用电脑自动积分计算出来的，有没有自己手动积分过，有没有扫描一下108这离子？因为方法的问题，对苯二胺和对氯邻甲基甲胺（141）可能会重叠在一起的。电脑自动积分有时分不出来。
这些事没遇过，大家学习探讨一下。

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