主题:【求助】怎样做好酸性高锰酸钾法标样的测定?

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hongseshitou
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大家好,请问在做酸性高锰酸钾法测定时,测得的从国家标物购买的标准物质,测定值比给定的值都偏低,不过值还在给定的范围内;但如果再扣除水空白,值就偏低不在给定的范围了,是什么原因?
空白扣除是直接用标样消耗的体积减水空白消耗的体积,然后在进行计算吗?
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我估计可能的问题是:
1.草酸钠的浓度不准,实际值高,计算的浓度低了。
2.加热时间不够30 分钟。反应不完全。
3.大气压低,气压不够,煮沸腾的温度较低。
4.校准高锰酸钾的K值保留4位有效数字或者直接用高锰酸钾的体积。同时最好采用3次校准体积的平均值。样品滴定到刚好很浅的红色,然后做校正K值(必要时加热到80度左右)。
5.最可能的是,加热30分钟要注意:开始煮到29分钟从水浴锅取出冷却约40-60苗,然后加入高锰酸钾。这样应该会最准确。我做过这样的样品很多个,扣除空白后刚好和标准值一样,有高有低,不超过3%。
hongseshitou
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扣除空白是先分别算出标样值和空白值,然后在相减;还是直接用标样消耗的体积减水空白消耗的体积,然后在进行计算?
今明后
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楼主的意思是标定高锰酸钾溶液,还是测定合成水样?
在饮用水检测中标定未要求做空白,在水样检测中如果用纯水稀释,对纯水的影响要进行一个换算。
paley-999
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我觉得主要要分析的原因:1、草酸钠最好采用标准物质中心的基准物质进行准确称量配置溶液。2、高锰酸钾K值的滴定计算。3、如果样品经过稀释的话,蒸馏水空白的滴定体积准确性。4、温度及滴定管体积的校正值。5、蒸馏水的COD的测试,值应该小于0.4,方可使用该蒸馏水进行样品稀释,否则需更换蒸馏水。
魅力星光
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hongseshitou
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