原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用,也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下:
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺,本人曾看过GB/T 17592——2006的分析,分别使用了GC/MS和HPLC,但只给出了GC/MS的谱图,分析了其中的20中芳香胺,HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱,但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
附件是pdf版,请参考。
原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用,也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下:
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺,本人曾看过GB/T 17592——2006的分析,分别使用了GC/MS和HPLC,但只给出了GC/MS的谱图,分析了其中的20中芳香胺,HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱,但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
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最近我在用安捷伦LC1200测偶氮,用过以上色谱条件,色谱柱也是上述型号的,测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验,请教一下,有没有别的方法来分开这些化合物?
色谱柱: | Spursil C18,250×4.6 mm,5 μm |
流动相A: | 0.005 mol/L 磷酸二氢铵+0.005mol/L磷酸氢二钠水溶液 |
流动相B: | 甲醇 |
流 速: | 1.0 mL/min |
柱 温: | 35 ℃ |
检测器: | UV 280 nm |
进样量: | 20 μL |
t/min 0 | 5 | 15 | 45 | 70 | 72 | 77 |
A/% 70 | 70 | 65 | 59 | 10 | 70 | 70 |
B/% 30 | 30 | 35 | 41 | 90 | 30 | 30 |
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这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用,也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下:
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺,本人曾看过GB/T 17592——2006的分析,分别使用了GC/MS和HPLC,但只给出了GC/MS的谱图,分析了其中的20中芳香胺,HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱,但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
附件是pdf版,请参考。
最近我在用安捷伦LC1200测偶氮,用过以上色谱条件,色谱柱也是上述型号的,测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验,请教一下,有没有别的方法来分开这些化合物?
我觉得这是仪器配置不同的原因,安捷伦LC1200是四元低压,该仪器进行梯度操作时没有滞后,这份谱图测试时用的是二元高压,有大约6 min的溶剂滞后。
对于四元低压,我建议您把梯度作如下调整:
色谱柱:
Spursil C18,250×4.6 mm,5 μm
流动相A:
0.005 mol/L 磷酸二氢铵+0.005mol/L磷酸氢二钠水溶液
流动相B:
甲醇
流 速:
1.0 mL/min
柱 温:
35 ℃
检测器:
UV 280 nm
进样量:
20 μL
梯度设置
t/min 05
15
45
70
72
77
A/% 7070
65
59
10
70
70
B/% 3030
35
41
90
30
30
楼主做偶氮很有一手啊,我最近也在做偶氮,参考国标的做不出来,只出了十八个峰,参照楼主的条件大概22个峰,其中有六个分不开,我用的是二元高压梯度,请教楼主有什么好办法能将其分开