【求助】气质测定出不来BDE-209的峰

半夏

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2010/3/15 11:27:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
可以老化一试，但不一定有效果。

PBDE的样液是磺化过的，比较干净。
进其他样后，影响较大。

咱这儿是备两柱，分别测。

MS就是换柱太讨厌了，觉得还是ECD测BDE方便。

要是老化都不好使柱子再想测209不是废了吗？我们的样没有硫化，也没有ECD……只能用MS测……

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深蓝

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2010/3/15 19:09:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 半夏(wangting_btt) 发表:
PBDE混标，用15m的柱子测，柱温最高300度，前BDE-183在16min出峰，只有209不出峰，为什么呢？

我们最高温度320度..300度太低了点.

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半夏

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2010/3/16 11:26:03 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝色(mitsumi) 发表:
原文由 半夏(wangting_btt) 发表:
PBDE混标，用15m的柱子测，柱温最高300度，前BDE-183在16min出峰，只有209不出峰，为什么呢？

我们最高温度320度..300度太低了点.

其实就是看了篇文献，还引用挺多的，说柱温300，峰高会较高

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zhoukun81

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2010/3/16 15:28:45 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用DB-5HT柱子试试，初始温度80℃，以后20℃/min，到320℃，大概15min就可以出峰了，像楼主那种情况是因为你最后保持的时间不够长，可以延长试试

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2010/3/18 17:34:13 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也有可能是检测器电压低，出不了峰，去设置下MS电压，调高点试试看，比如1.0KV

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csm102323

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2010/9/9 15:42:03 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以试试把进样口温度设到280，程序升温快点、几乎20左右，最高温度300可以出来了

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huifeiyanmie

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2010/9/9 16:20:19 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是没有出来吧，也可以提取一下离子找找看。买-HT 的高温柱。

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fangxiangben

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2011/5/4 10:00:21 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求十五米柱子，NCI源的升温程序

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2451504

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2011/5/4 21:39:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像跟膜厚有关系的，推荐使用0.1um的，DB好像是0.25的，出峰比较难，把温度升到320保留时间长一点是可以出来的，我以前做的就在18min出来。

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qilong-1

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2011/5/4 23:57:36 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoukun81(zhoukun81) 发表:
用DB-5HT柱子试试，初始温度80℃，以后20℃/min，到320℃，大概15min就可以出峰了，像楼主那种情况是因为你最后保持的时间不够长，可以延长试试

按此条件试一下，再不出峰，把衬管中玻璃毛全部取出再试。我估计可能是10Br-BDE降解了。

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