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主题：【求助】关于手性拆分的一些问题

浏览0 回复17 电梯直达
Candy
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发表于：2010/03/12 17:03:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
各位大侠，本人现在遇到一个难题，需要各位伸出援助之手，帮帮小妹~~~
   
恭恭敬敬呈上问题：

药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀？老板催的紧，快疯了。。。

还有除了大赛璐、菲罗门之外还有那几家手性柱做的比较好的？（以上来自njyyyil的补充）
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2010/3/12 17:16:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换其他的手性色谱柱试一下吧
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Candy
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2010/3/12 19:28:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想用正相手性添加试试看，因为在做反相时出峰比较早，估计没怎么与添加剂或手性柱结合就出峰了。联系了一家手性柱厂家，那边也在开发方法，但就是达不到完全分离的结果，而且用的也是正相手性柱去分。

1、我先计划着在正相流动相中添加环糊精，万古霉素之类的，因为还没有实际做，不知道溶解性怎么样，柱效怎么样。打算拿实验室的比较旧的氨基柱或腈基柱做，有做过的童鞋过来吼两嗓子哈，你们觉得这法子怎么样，值不值得尝试一下。

2、实验室这边的液相是安捷伦1200，之前那仪器没有做过正相，担心这次做过之后对仪器会有损害，发生诸如压力大之类情况。各位有做过正相的过来说下要注意什么吧，损害仪器楼主要遭到群殴哦。。。。
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Candy
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2010/3/12 20:52:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手们帮帮忙哦
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zhoujianhua000
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2010/3/12 22:17:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想知道
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柏坡
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2010/3/12 22:21:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相换正相对仪器是有点要求，要更换密封圈，偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师，多问几家有个比较，帮不上什么忙啊，呵呵。
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Candy
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2010/3/13 8:39:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
反相换正相对仪器是有点要求，要更换密封圈，偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师，多问几家有个比较，帮不上什么忙啊，呵呵。

谢谢！
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海边
yxm0411
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2010/3/13 11:01:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
反相换正相对仪器是有点要求，要更换密封圈，偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师，多问几家有个比较，帮不上什么忙啊，呵呵。

要看正相使用什么流动相了，也要看该仪器使用了什么密封材料。比如密封圈、连接部为密封垫圈等。如果使用含有一定量的氯仿的话，普通的密封材料肯定会漏液的！马虎不得啊！
请在使用前咨询厂家工程师。
顺便提醒一下：正反相不能直接交换，要用异丙醇过渡一下。
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Candy
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2010/3/13 11:09:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxm0411(yxm0411) 发表:
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
反相换正相对仪器是有点要求，要更换密封圈，偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师，多问几家有个比较，帮不上什么忙啊，呵呵。

要看正相使用什么流动相了，也要看该仪器使用了什么密封材料。比如密封圈、连接部为密封垫圈等。如果使用含有一定量的氯仿的话，普通的密封材料肯定会漏液的！马虎不得啊！
请在使用前咨询厂家工程师。
顺便提醒一下：正反相不能直接交换，要用异丙醇过渡一下。


谢谢这位同学的意见~~~先去问问管仪器的老师看看~~~
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zhoudongsheng
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2010/3/13 13:18:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz的问题很棘手啊，希望大家一起来讨论
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fgx123
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2010/3/13 14:26:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要更换密封圈，流动相用异丙醇过渡
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