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主题：【求助】我的WATERS515泵不出液，无压力。急？？？

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13100509151
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发表于：2010/03/15 21:05:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是新标准，第一次做的试验，流动相是乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钠，做完实验后没用水冲洗，就直接用甲醇洗柱子了，（没想到哪个是缓冲盐），到第二天来做实验的时候发现压力波动大从2300p将到1600p，在这个幅度来回波动，在相同条件下比平时出峰慢了10分钟左右，连进3针出峰时间都接近，就不知道数据准确不？后来我就把单向阀拆出来用异丙醇超声清洗，接上后排气上流速，发现流量不对有无压力，又拆出来检查，发现两个出口单向阀有一个不泵液了，后来我又拆了去超声，反复几次都不行，怎么办啊？那位高手帮忙?？？？？？？？
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1234chen
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2010/3/16 9:54:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有缓冲盐应先用含水高一点有机相冲体系。下次千万不能马虎。这种东西析出来就有点难搞了。
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wangjunjie0925
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2010/3/16 11:50:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用30%的稀磷酸超声44，或者把单向阀放到热水里面看看。如果单向阀没问题了，建议用30%的磷酸冲洗管路1h以上
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/16 12:31:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是什么型号的，还有两个出口单向阀？单向阀的清洗程序是这样的：超纯水-5%硝酸-超纯水-异丙醇-超纯水，各15min，不是单用异丙醇就行了的。
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Last edit by xky0230699
13100509151
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2010/3/16 13:09:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀都已经超声清洗了,现在用20%异丙醇以0.6ml/min清洗管路,不接柱子,发现流量不对,用量筒接2分钟刚得1ml.
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wangjunjie0925
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2010/3/16 14:17:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13100509151(13100509151) 发表:
单向阀都已经超声清洗了,现在用20%异丙醇以0.6ml/min清洗管路,不接柱子,发现流量不对,用量筒接2分钟刚得1ml.


如果是析晶导致的，你用异丙醇超声没有用的，用30%的稀磷酸超声的目的是为了溶解可能存在单向阀里面的晶体。

既然有液体出来，那么看来管路还是通的。用量筒接了1ml不代表流量不对，量筒是没有经过校验的不一定准确。

清洗管路为什么用20%的异丙醇？一般waters的工程师建议的是直接用30%的稀磷酸冲洗管路。agilent的工程师会建议用纯异丙醇清洗管路。
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13100509151
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2010/3/16 18:19:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
量筒不校正误差也 不至于差那么大啊，我们是WATERS515串联泵的，现在是左边的泵不出液，右边的出液应该是正常的吧，泵一次就滴5滴，是不是单向阀没洗干净呢？？？？
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儒雅凤
liwei7893
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2010/3/16 19:21:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有盐析出，建议重新冲洗单向阀，可以用热水超声清洗。很可能是盐析出引起的通路不畅。
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/16 20:01:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13100509151(13100509151) 发表:
量筒不校正误差也 不至于差那么大啊，我们是WATERS515串联泵的，现在是左边的泵不出液，右边的出液应该是正常的吧，泵一次就滴5滴，是不是单向阀没洗干净呢？？？？


这个叫并联泵了，我说怎么会有两个出口单向阀呢？把不出液的那个泵的出入口单向阀都拆下来，按上面的说的清洗方法清洗一下，应该就没有问题了，整个问题应该就是泵了，管路应该没有堵塞。
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柏坡
hgycook
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2010/3/16 23:34:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得好像能用注射器抽来着，边purge边抽，直到有液体流出。盐结晶很有可能，可以换热水超洗单向阀和管路。
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13100509151
13100509151
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2010/3/17 18:52:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在两边都有液体流出了,但又有两个接口漏液了,唉,真是问题一个接一个来.搞得腻死了.
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