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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【原创】铅精矿，如何熔片？用XRF测定？

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金水楼台先得月

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发表于：2010/03/24 19:44:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚装上AXIOS PW4400仪器，初学者，，听说熔高含量的铅精矿或者铜精矿，如何熔片，才会防止金属腐蚀铂金坩埚。
测定时可以用WROX系列做的标准曲线测定吗？

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2010/3/24 20:54:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高含量的铅精矿或者铜精矿？这个没做过，你可以自己摸索一下实验条件的，只要熔样均匀，再现性好就可以的吧
要防止金属腐蚀铂金坩埚，是要加一点氧化剂的，比如LiNO3溶液

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hsteel

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2010/3/25 12:18:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一：试样量不宜过大，铜在硼酸盐熔剂在的溶解度本身就不大，再加上有腐蚀坩埚的危险，建议试样用量0.2g
第二：为了安全起见，最好在低温下进行预氧化处理，选择合适的氧化剂，比如过氧化钡，硝酸盐类等。
第三：建议你在预氧化前对坩埚做下处理，把硼酸盐熔融后打一个底。
操作得当，完全可以用熔融法测定。

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2010/3/25 19:52:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
第一：试样量不宜过大，铜在硼酸盐熔剂在的溶解度本身就不大，再加上有腐蚀坩埚的危险，建议试样用量0.2g
第二：为了安全起见，最好在低温下进行预氧化处理，选择合适的氧化剂，比如过氧化钡，硝酸盐类等。
第三：建议你在预氧化前对坩埚做下处理，把硼酸盐熔融后打一个底。
操作得当，完全可以用熔融法测定。

有具体点的操作方法吗。。》

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2010/3/25 21:09:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铜精矿和铅精矿中大部分成分为铜和铅的硫化物，所以在熔融过程中极易腐蚀铂坩埚，所以直接对其熔融操作肯定是不行的。
给楼主提供一个具体的方法，可以去试一下。秤一定量的四硼酸锂（由你的坩埚大小决定），滴加几滴脱模剂，融化后取出缓慢旋转坩埚使坩埚内壁衬一层四硼酸锂膜，然后秤取0.2g（建议）试样2g左右氧化剂，在低温下氧化处理，温度不要超过900度，完成后进熔样炉熔融，可以制出很漂亮的玻璃片，坩埚不会受到腐蚀。
更详细的交流可以站内联系我。

该帖子作者被版主 juway加 2积分， 2经验，加分理由：不错！还望详细的交流内容与大家分享啊

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2010/3/27 18:24:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

融化后取出，是在融片机上进行吗？2G左右氧化剂跟样品需要成比例吗，氧化剂适合用什么，低温氧化处理是在哪处理？马弗炉吗？有听过在溶剂里挖个坑再把样品和氧化剂放在坑里，在马弗炉低温溶化在去溶样炉去熔，但不知道具体操作方法。我需要具体操作方法去做比对样品，希望能得到分享。。

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2010/3/27 20:07:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化剂和样品的比例肯定是固定的，建议氧化剂不要选择单一品种，给你一个配比，1g碳酸锂+1g硝酸盐做氧化剂（具体用量可以试验），在马弗炉里分步氧化，氧化温度不要超过850度。
挖个坑把样品和氧化剂放到坑里的方法听说过，但肯定没有内衬四硼酸锂壁的方法更安全。

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2010/4/1 22:28:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那有操作规程吗。

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2010/4/1 23:39:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 albert800922(albert800922) 发表:
你那有操作规程吗。

操作规程没有，处理得当，肯定是能做成玻璃片，心细点，胆子大点，祝你成功！

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2010/4/6 13:31:19 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 albert800922(albert800922) 发表:
你那有操作规程吗。

操作规程没有，处理得当，肯定是能做成玻璃片，心细点，胆子大点，祝你成功！

你是哪个单位的？经常做这方面的样品吗。

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2010/4/6 21:48:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 albert800922(albert800922) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 albert800922(albert800922) 发表:
你那有操作规程吗。

操作规程没有，处理得当，肯定是能做成玻璃片，心细点，胆子大点，祝你成功！

你是哪个单位的？经常做这方面的样品吗。

我没有做过铅精矿，但是我用熔融法做铁合金，以我的经验来说，这个最主要的问题就是腐蚀坩埚的问题，这个问题解决了，因为我没做过铅精矿，所以可能还会涉及到铅在硼酸盐熔剂中的溶解度的问题，如果溶解度不高，我们可以增大比例等条件解决，总之熔片应该是没问题。如果楼主感兴趣，不妨给我点样品，一起做做实验看看。qq603118414

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