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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请教：标准曲线相关问题！

浏览0 回复7 电梯直达
yfdihdx
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发表于：2010/03/25 11:42:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近 省监测总站要求我们基层环境监测站 上报铅等重金属元素检出限及检测
范围 其中我对定量下限的测定存在一定的疑问，望得到各位高手的指点
1 标准：文件里的定量下限是以美国EPASW-846规定为准计算
2 仪器：火焰原子吸收法【直接法】
3 元素：锌、铅、镉
4 方法：在原有标准曲线的基础上，配制一个比最低点浓度低一倍的标准浓度点
，然后以原标准曲线加上改点再次做标准曲线，每个点重复测定三次，求出最低
点的相对标准偏差。在保证相关系数≥0.995及最低点相对标准偏差≤10%的条
件下，认为该最低点浓度能被准确测定。依次类推，将最低浓度继续降低一倍重
复上述分析，最后能保证两项指标均合格的最低点浓度即为测定下限。【文件上
的】
5 我的步骤：用饱含最低浓度点做标准曲线，在R≥0.995前提下，然后把最低点
当做样品会测三次，然后测定其RSD
6 疑问：
6.1 “最低点相对标准偏差≤10%” 是指 测定吸光度还是浓度？我一直以为是浓度
。如果是吸光度的话，即使RSD≤10%，也不能保证相对应的浓度RSD≤10%，
我觉得浓度更重要吧？
6.2 关于标准曲线点的取舍：假如我的原先的标准点是 1、2、3、4、5。测第一
个下限6符合要求后，接着稀释一倍做标准点7，这个时候的标准点是要保留所有
的点吗？【1、2、3、4、5、6、7】还是在原来的基础上只保留最后一个就可以
了，【1、2、3、4、5、7】



25.000是测定的第一个下限，它的rsd=0.35%＜10%；按道理应该是算能准确检测到的浓度，但是当把它做为样品进行测的时候，浓度分别都是1点几了，和25相差太远了。
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2010/3/25 13:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大侠知道吗？
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xiaoshen833
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2010/3/25 13:54:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配的标准曲线好像有点问题，吸光度严重不成比列，尤其是0.1ppm前的和0.1ppm后的，你用0.025ppm和0.5ppm2个点积一下当样品进的0.025，再用后4个点积当样品进的0.025，看看有没有效果。
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2010/3/25 16:03:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

谢谢哈  再问一下 “积”是什么意思呢？我才接触这个 有些不太懂!


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2010/3/25 20:30:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答。。
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2010/3/26 21:53:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准曲线配制的的确有问题。相差太大，不能成线性
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angle9841
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2010/5/21 9:30:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以多配几套标准系列的，比如：25  50  75ppm    100  200  300ppm 看样品在那个标准系列里不就可以了
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lqlljq2005123
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2010/6/29 20:21:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是说低浓度的标曲；高浓度的标曲。
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