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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收石墨炉测定大米中砷的含量关于样品处理有什么好的方法吗？

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xiaomiandou

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发表于：2010/03/25 20:11:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用原子吸收石墨炉来测大米中的砷含量时总是出现负值，是不是样品处理有问题，我的处理方法是：称取0.5g的大米粉于三角瓶中，加入10ml的硝酸，1ml的硫酸，摇匀过夜，第二天在电炉上加热硝化，到瓶中剩下约2ml时颜色加深，我又加入5ml硝酸，反复2-3次，后又加入2ml高氯酸，这时颜色浅了，硝化完全了，把算赶赶就洗入25ml的容量瓶中加入了2.5ml的硫脲，进样后结果就出现负值，不知道是不是我的处理方法不行，每次实验时在灰化时总会冒烟，弄的石墨管很脏，怎样清洗呢

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2010/3/27 17:56:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我建议你对自己的消化前处理再好好找找原因，并且做一个试剂空白，然后利用试剂空白校零后再做。石墨管冒烟是不对的。

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hdzhangsir

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2010/3/27 21:34:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做个加标回收看看，就知道是不是你处理的问题

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用心飞

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2010/3/30 16:19:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用干灰化做个试试，如果干灰化不冒烟的话，那么是你的湿灰化没有消化完全。另外，你的石墨炉的条件有没有优化一下，应该是做一下灰化曲线和原子化曲线，此外一定注意你的机器的基线漂移啊，如果飘的太厉害要记住更换石墨管或是用Cu灯对光，等基线稳定了再测。机器本身的条件是在默认加了基体改进剂的情况下的条件，一般原子化温度要比推荐条件低400-500度。以上的问题注意了，你做几个加标回收定能找到原因。

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