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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相重复性不好怎么回事？

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有水有渝
xky0230699
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2010/3/28 8:09:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinhui-yu(jinhui-yu) 发表:
大家好！
请教有关液相重复性的问题，我今天做的液相色谱图与之前做的峰不能完全重合，但是分析条件是完全一致的，唯一的不同就是压力上的变动，今天的2100psi，之前的是1900psi，我今天做之前用乙腈冲洗过柱子的，在所要测定的波长下吸光度值已经达到了10-3，为什么压力不能保持一致呢？
大家有没有遇到此类的问题？有什么好的办法吗？
色谱图见上面

楼主，你之前做的峰是什么时间做的，与这次相隔多长时间？流动相是在线混合吗，如果是手动混合的流动相，那保留时间有误差也很正常，再者有没有加柱温，环境温度变化也有影响。
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dony1985
dony1985
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2010/3/31 16:21:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是进样量的变化而影响到了峰高和峰面积
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wanghongmei1123
wanghongmei1123
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2010/4/1 15:31:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为只要峰的个数没有变化，根据相应的出峰顺序，应该可是确定是同一种物质，不需要精确到保留时间完全相同。
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yukepotato
yukepotato
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2010/4/1 19:29:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinhui-yu(jinhui-yu) 发表:
我的色谱图是在同一台液相系统下完成的，所有条件都一致的
为什么会这样呢？方法学考证里面不是有检测重复性的吗？如果我的重复性不好（还有就是重复性好不好的判断标准是不是保留时间的完全重合？），那是不是说明我的这个分析条件不行？
谢谢！！！


重复性不好我也常遇到，请问楼主用的是什么仪器！型号是什么？
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/2 8:45:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的差异和柱温的差异都会导致变化，你可以通过软件调整下对齐
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gfh0453167
gfh0453167
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2011/7/20 14:58:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (jinhui-yu) 发表:
大家好！
请教有关液相重复性的问题，我今天做的液相色谱图与之前做的峰不能完全重合，但是分析条件是完全一致的，唯一的不同就是压力上的变动，今天的2100psi，之前的是1900psi，我今天做之前用乙腈冲洗过柱子的，在所要测定的波长下吸光度值已经达到了10-3，为什么压力不能保持一致呢？
大家有没有遇到此类的问题？有什么好的办法吗？
色谱图见上面
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