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液相色谱（LC）
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主题：【求助】敌敌畏液相分析

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hys888888
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发表于：2010/04/01 10:45:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下过一篇文献，关于敌敌畏液相分析的，按该方法做过几次后，发现峰形发生了变化，主峰出现了肩峰，越做越差，不知哪位做过，请教一下！
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2010/4/1 14:22:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的那个文献和得到的色谱图发上来看一下。可能是柱污染了，柱效下降和色谱柱选择不合适，当然流动相也有关系。
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2010/4/1 14:30:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相分析敌敌畏没有问题，看你是分析原药还是产品了，跟你里面的助剂有关系！主要看下你的分析条件怎么样
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老多_小多
emoc98311
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2010/4/1 14:40:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC做不是很好吗？
怎么用LC做，峰不好也许是流动相不合适
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hys888888
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2010/4/1 14:58:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样峰都在变。
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hys888888
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2010/4/1 15:03:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:
液相分析敌敌畏没有问题，看你是分析原药还是产品了，跟你里面的助剂有关系！主要看下你的分析条件怎么样


原药，流动相甲醇+水，标样都变了，请教一下，你用的什么条件？ODS-3  C18柱
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hys888888
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2010/4/1 15:06:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<<中国石油和化工标准与质量>>2007年 第27卷 第07期
作者: 孙志伟, 黄颖, 韩枫,

期刊 QCode : hgbzjlzl200707007
建立敌敌畏高效液相色谱法分析方法.用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,流速1.0m1/min,紫外检测器波长为211nm检测.敌敌畏在0.10～8.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-2 mg,添加平均回收率为100.8 9%,RSD为0.24%.HPLC法简单、可靠、可应用于敌敌畏含量的分析检测.

这是我在网上查到的  。  流动相调过了，柱子也换过了，还是那样，做别的样没问题。        
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2010/4/2 8:47:41 Last edit by hys888888
有水有渝
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2010/4/1 20:24:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是说前几次做的结果还是比较满意，只是色谱柱不耐用？看这个流动相应该不会对色谱柱有大的损伤，把色谱柱用甲醇或乙腈多冲洗一下，看看是不是被污染了。
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&#9756;譕&#9829;魚&#9758;
yu358184383
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2010/4/1 22:39:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相能做吗 ？
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hys888888
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2010/4/2 8:41:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
就是说前几次做的结果还是比较满意，只是色谱柱不耐用？看这个流动相应该不会对色谱柱有大的损伤，把色谱柱用甲醇或乙腈多冲洗一下，看看是不是被污染了。


处理过了，还是出肩峰，但做别的样都很好，无异常。请教一下各位用的什么柱子？谱图传不上来，格式不对。
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hys888888
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2010/4/2 10:37:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次
第二次

第三次在下页。
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2010/4/2 10:40:37 Last edit by hys888888
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