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主题：【求助】残留溶剂峰重叠

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84wanghao84

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发表于：2010/04/02 21:35:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在正在做的残留溶剂是：甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、DMF，现在用DMSO做溶剂，进样口温度是230，FID280，程序升温40°保持7min，以20°/min升至200°保持2min，柱子Rtx-5，现在的问题是DMSO中有一个杂质峰（5.132）与甲醇的峰相重叠，试了几种方法都无法分开，也更换了柱子也搞不定，请问一下各位大侠，有什么办法解决没？我已经换了好几批的DMSO，都有同样的问题。

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2010/4/2 21:37:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能换种溶剂呢，如丙酮？

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84wanghao84

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2010/4/2 21:47:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮的沸点太低，对DMF来说的话

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symmacros

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2010/4/2 23:05:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 84wanghao84(84wanghao84) 发表:
丙酮的沸点太低，对DMF来说的话

请教用什么方式进样？顶空还是直接进样？

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阿宝

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2010/4/3 10:26:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近也在做原料药中的溶剂残留，楼主最好的解决办法是换个溶剂试试吧，你可以试试NMP，这个东西保留时间长，前面干扰峰少。

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coffee8

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2010/4/3 14:40:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 84wanghao84(84wanghao84) 发表:
我现在正在做的残留溶剂是：甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、DMF，现在用DMSO做溶剂，进样口温度是230，FID280，程序升温40°保持7min，以20°/min升至200°保持2min，柱子Rtx-5，现在的问题是DMSO中有一个杂质峰（5.132）与甲醇的峰相重叠，试了几种方法都无法分开，也更换了柱子也搞不定，请问一下各位大侠，有什么办法解决没？我已经换了好几批的DMSO，都有同样的问题。

既然这个溶剂不行，楼主只能换溶剂试试了！

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