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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱前端串联六通阀后出现峰宽化的问题，在线等

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dnhsk

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发表于：2010/04/12 10:03:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室在做吸附剂对苯吸附性能的检测，用一台气相色谱来检测吸附前后苯的含量，为了同时得到吸附前后气体中苯的含量，我们在气相色谱厂家安装的一个六通阀前面又串联了一个六通阀，用来对被吸附前的气体进行取样，而厂家安装的六通阀则用来对吸附后的气体取样。

注：左边的六通阀是自己安装的
安装后，在没有使用吸附剂的情况下进样发现，自己安装的六通阀出峰很宽，不知道什么原因，请各位大侠帮忙分析一下是什么原因引起的，谢谢！

自己安装的六通阀先进样

自己安装的六通阀后进样

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2010/4/12 11:01:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

六通阀的管路有一点长吧？

两个阀都有保温么？

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dnhsk

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2010/4/12 12:13:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阀都没有保温，都是在室温下面测试的。管路太长会导致出峰宽化吗？

原文由 安平(byron1111) 发表:
六通阀的管路有一点长吧？

两个阀都有保温么？

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chengjingbao

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2010/4/12 12:20:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dnhsk(dnhsk) 发表:
阀都没有保温，都是在室温下面测试的。管路太长会导致出峰宽化吗？

原文由 安平(byron1111) 发表:
六通阀的管路有一点长吧？

两个阀都有保温么？

与阀温无关，应该与阀操作有关，譬如，阀动作切换的时间的时间，阀路的清洁度，加阀是否影响了流速等原因

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安平

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2010/4/12 21:00:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厂家的六通阀进样后峰形不变么？

两个图大概是什么意思？

前面的阀后管路可能有点长。。。。

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zhouqincoco

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2010/4/13 9:03:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能载气流量变小
流速变慢

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lixingming

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2010/4/13 15:35:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一种可能，加装的阀密封有问题，漏气。观察此阀切换时的柱压变化。

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dnhsk

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2010/4/13 16:57:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢版主置顶，感谢各位的回答。参考大家的回答，经过半天的努力，我的问题解决了，首先我把色谱气路中连接两个六通阀的管路（图中上面那根连接两个六通阀的管线）换成了短而细的管以减少死体积，另外又对加装部分的接头重新拧紧了一下，在这个过程中还发现了一处压力表头存在漏气的问题，一并解决。之后再进样的时候，自己安装的六通阀出峰就正常了。
由于处理了两个问题：1、漏气；2、死体积，所以不太确定具体是那一个造成了出峰宽化的现象，但是个人判断认为应该是后者，因为有漏气问题的压力表是在被测气路的前端，对色谱测试应该没什么影响。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 6积分， 2经验，加分理由：规范的版友！

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2010/4/13 17:51:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dnhsk(dnhsk) 发表:
感谢版主置顶，感谢各位的回答。参考大家的回答，经过半天的努力，我的问题解决了，首先我把色谱气路中连接两个六通阀的管路（图中上面那根连接两个六通阀的管线）换成了短而细的管以减少死体积，另外又对加装部分的接头重新拧紧了一下，在这个过程中还发现了一处压力表头存在漏气的问题，一并解决。之后再进样的时候，自己安装的六通阀出峰就正常了。
由于处理了两个问题：1、漏气；2、死体积，所以不太确定具体是那一个造成了出峰宽化的现象，但是个人判断认为应该是后者，因为有漏气问题的压力表是在被测气路的前端，对色谱测试应该没什么影响。

我认为是前者。后者的影响是因为吹扫不到位造成的。

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dnhsk

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2010/4/14 10:09:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢版主加分，呵呵。继续我这个实验的后续问题。因为当初买六通阀的时候厂家没给配定量管，所以自己截了一段不锈钢管作为定量管，为了确定自制定量管的体积，就用厂家安装的六通阀定量管来标定，以室温下的苯蒸汽进样，FID检测器。本以为不同苯蒸汽浓度进样，两个六通阀出峰面积的比值应该是固定不变的。但数据结果却不是这样。表中同一行中的数据时在一个浓度下两个六通阀得到的出峰信息。
是不是不能简单的以峰面积或者峰高来进行标定？还是有什么其他影响因素造成的？