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主题：【求助】气象色谱测水中苯酚衍生化的一些问题

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ly0118101
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发表于：2010/04/12 09:48:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位，我只是个大三学生，所以在做这个设计性实验时遇到了很多问题，摸索了很久都没有进展。我是用的FID检测器，HP-5的毛细管柱子。当时设想用溴化衍生的方法接ECD检测器，可是由于我们实验室的安捷伦7890A没有装ECD，所有我想用同样的方法用FID测。只是柱温梯度，流量那些都自己摸索，可是好像不行，做了若干组对比试验，好像连苯酚都没能检测出。我的柱温是：70——150——200  载气氮气，流量1.2  我想知道是不是溴化后的酚用FID检测不出来啊，还是别的什么地方出了问题，如何改进呢？谢谢大家了
对了，我用的是乙醚萃取，然后溴水衍生化，然后再用正己烷萃取
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2010/4/12 11:32:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID分析苯酚没有问题的，柱子也可以。是应该程序升温。柱温的梯度为什么要设两个，为什么先升到150，再升到200，一个不就行了。难道是萃取衍生化过程有点问题。
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2010/4/12 12:07:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 回形针(198468) 发表:
FID分析苯酚没有问题的，柱子也可以。是应该程序升温。柱温的梯度为什么要设两个，为什么先升到150，再升到200，一个不就行了。难道是萃取衍生化过程有点问题。

那个大部分峰都在70度到150度之间出来了，后面基本上没有，我们不知道应该设多少度，所以就参考了一下别人的，不过对我们这个实验好像不是很适用，前面杂峰很多，不知道哪个是苯酚，也不知道有没有苯酚，完全不知道往哪个角度去考虑，一片茫然。我知道分析苯酚没问题，那衍生化过后的溴苯酚之类的，FID 会不会对它们没有响应啊？还有我们以为是浓度太低了所以测不出来，然后我们又配了一个浓度非常大的标液同样衍生化进样，还是没出来，估计是萃取衍生化有问题，那一般都用什么萃取剂和衍生化试剂呢
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安平
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2010/4/12 20:52:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化以后，沸点会提高吧？
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2010/7/16 10:17:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ly0118101(ly0118101) 发表:
求助各位，我只是个大三学生，所以在做这个设计性实验时遇到了很多问题，摸索了很久都没有进展。我是用的FID检测器，HP-5的毛细管柱子。当时设想用溴化衍生的方法接ECD检测器，可是由于我们实验室的安捷伦7890A没有装ECD，所有我想用同样的方法用FID测。只是柱温梯度，流量那些都自己摸索，可是好像不行，做了若干组对比试验，好像连苯酚都没能检测出。我的柱温是：70——150——200  载气氮气，流量1.2  我想知道是不是溴化后的酚用FID检测不出来啊，还是别的什么地方出了问题，如何改进呢？谢谢大家了
对了，我用的是乙醚萃取，然后溴水衍生化，然后再用正己烷萃取

你的前处理可能有问题，可以采用碳酸钾溶液萃取后使用乙酸酐进行衍生化，再用GC-FID进行分析。
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