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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:原文由 yongw(yongw) 发表:原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:原文由 快乐(ynsfeed) 发表:原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
把液相，气质联合起来使用，是肯定好了，不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件，而不得不采用其他的方法来尽量减小误差！
仪器设备在药厂的投资中，金额占有的比例好像不算大，就算气质，也有能力购买的。
但是对于中小型企业来说，质谱还是相当昂贵的，我之前待的一家药厂，一年的净利润还不够买一台安捷伦的液相！
毛毛说的有道理
药厂投资至少都在上千万，100万的质谱买不起，只是用途没有液相、气相广。
原文由 chqiu111111(chqiu111111) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物，可以根据保留时间来确定它，如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话，方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了，而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液，这样不太好确定，因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的，而其它的峰都是副产物的峰，这些峰也会随着反应的进行而变大，那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位，然后再单独的用产物定位；发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了，这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针；发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是，溶解样品的溶剂应尽量相同，因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响，特别是峰形。
你这种说法的确是很对的，但是就是我买不到产物啊，买不到产物的对照品啊，呵呵，没有办法啊，我只有反应后去打质谱根据分子量来判断了，我多么希望自己能买到产物的对照品啊，可惜啊....没有！
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:原文由 chqiu111111(chqiu111111) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物，可以根据保留时间来确定它，如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话，方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了，而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液，这样不太好确定，因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的，而其它的峰都是副产物的峰，这些峰也会随着反应的进行而变大，那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位，然后再单独的用产物定位；发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了，这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针；发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是，溶解样品的溶剂应尽量相同，因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响，特别是峰形。
你这种说法的确是很对的，但是就是我买不到产物啊，买不到产物的对照品啊，呵呵，没有办法啊，我只有反应后去打质谱根据分子量来判断了，我多么希望自己能买到产物的对照品啊，可惜啊....没有！
根据您的谱图似乎反应进行得比较彻底，产率应该很高，产物的量也应该比较大，这样自己提纯一下我想就很好了，不一定要很纯，只要占绝对大的量就可以了，比如点板的时候几乎看不到杂质的点，那纯度应该很高了啊
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