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气相色谱（GC）

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主题：【求助】空分制氧过程中氧气纯度的测定方法.

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aiqing1981

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发表于：2010/04/19 10:36:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空分制氧过程中氧气纯度的测定方法..
原来我们使用的是汉式吸收仪,但是不准确,领导叫我找一个准确度高的方法,或是仪器.不知道有没有用GC测氧气的方法.谢谢.

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2010/4/19 11:01:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学法是仲裁法
仪器可用磁性类(热磁、磁机、磁压)
在线版面有很多介绍，程版是这方面的专家可以向他请教
给你个连接
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080808/1404478/
四楼

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2010/4/19 11:05:17 Last edit by hzhhqt

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2010/4/19 11:02:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC测氧气的方法一般用于高纯氧，用100%减去国标中规定的杂质项目

该帖子作者被版主 chengjingbao加 3积分， 2经验，加分理由：有效应助！

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2010/4/19 11:11:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外铜氨溶液分析时对分析人员的熟练程度要求比较高
刻度也有有要求99～100mL
每0.05mL 刻短线，每0.1mL 刻中线。
每0.5mL 刻长字线，并标字。

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aiqing1981

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2010/4/19 11:29:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
GC测氧气的方法一般用于高纯氧，用100%减去国标中规定的杂质项目

我们就是要测定高纯氧,我们目前用的是铜氨法,但是不是很好,
请问有没有这样的例子,介绍一二.谢谢!!!!
比如色谱条件,取样方式等.

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chengjingbao

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2010/4/19 12:02:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aiqing1981(aiqing1981) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
GC测氧气的方法一般用于高纯氧，用100%减去国标中规定的杂质项目

我们就是要测定高纯氧,我们目前用的是铜氨法,但是不是很好,
请问有没有这样的例子,介绍一二.谢谢!!!!
比如色谱条件,取样方式等.

用色谱做纯度分析，只有扣减法一途，别无它法。换磁氧分析仪比较好。
就是用铜氨法，也是非常可靠的，做不好，与分析方法无关，主要是流传于市面的上的铜氨法缺陷太多，理论化较强，但却与实际操作出入较大。方法是很笼统的，需要自己对这种方法有较强的了解，理论和实践都很重要。建议上磁氧表。在线不在线都行，建议使用磁机氧(纯度)。色谱法做常量是可以的。

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chennaiyu84

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2010/4/19 14:02:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧分析仪也要看测量级别的百分级别的最多几K 人民币 PPM级别的要贵的多了好象要1W多英镑

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2010/4/19 15:34:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aiqing1981(aiqing1981) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
GC测氧气的方法一般用于高纯氧，用100%减去国标中规定的杂质项目

我们就是要测定高纯氧,我们目前用的是铜氨法,但是不是很好,
请问有没有这样的例子,介绍一二.谢谢!!!!
比如色谱条件,取样方式等.

按照标准规定高纯氧中杂质项目：

氩、氮含量的测定

方法提要

采用气相色谱法测定氧气中微量氩和氮。进样后，首先经脱氧剂将氧脱除，而后经色谱柱使氩、氮组分分离。检测器输出的响应大小在一定范围内与组分含量成正比。将待测组分的响应值与标准样品中相同组分的响应值相比较而定量。

测定条件

仪器：采用带有氦离子化检测器（HID）或放电检测器（DID）的气相色谱仪，检测限：0.05×10^－6（体积分数）。

色谱柱：长约2m，内径约4mm不锈钢柱。内装250μm～400μm的5A（或13X）分子筛。该柱对氩、氮的分离度应大于1。允许采用其他等效色谱柱。

脱氧柱：长约2m，内径约4mm玻璃柱或不锈钢柱，内装400μm～800μm的401脱氧剂。允许采用其他等效脱氧柱。

载气：高纯氦，经纯化器纯化。载气中氩、氮含量应低于0.05×10^－6。载气流量按仪器说明书和组分的分离情况选定。

仪器的操作参数：按仪器使用说明书和检测限要求选定。

标准样品

氧中1×10^－6～5×10^－6的氩和氮。

测定步骤

采样：瓶装气体的采样应使用针形阀，在用样品气以至少3次升、降压的方法充分置换后，经金属连接管直接送入色谱仪。液化气体汽化后经金属连接管直接送入色谱仪。

管道输送气体的采样点由供需双方商定，应使用金属连接管将样品从采样点直接送入色谱仪。

标定：将标准样品与仪器连接。在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当两次重复测定的色谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5％时，取其平均值A_s（或h_s）。

测定：将样品送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间和色谱峰面积（或峰高）。当两次重复测定的色谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5％时，取其平均值A_i（或h_i）。

二氧化碳含量的测定

采用带有切割流程、甲烷化转化器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定氧中的二氧化碳含量。检测限：0.05×10^－6（体积分数）。

原则及一般要求按GB/T 8984.1规定。色谱柱：2m硅胶柱。进样后首先将氧的干扰信号切出。

标准样品：氧中1×10^－6～5×10^－6（体积分数）的二氧化碳。

总烃含量的测定

按GB/T 8984的规定进行。

水分含量的测定

按GB/T 5832.2的规定进行

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