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主题：【求助】关于Agileng1200液相色谱仪手动与自动进样含量测定相差至少2%

浏览0 回复17 电梯直达
rulaichina
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发表于：2010/04/23 11:03:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做口服溶液时，发现一个一个奇特的现象，完全相同的条件（仪器型号、检测器、流动相、色谱柱、柱温），自动进样所测得含量就是比手动进样含量高至少2%，最大时达3.4%（采用外标法），安捷伦公司派人来了6次，至今没有解决该问题。
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pandora98
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2010/4/23 12:48:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有系统适应性的数据呢？？最好做过系统适应性再讨论数据的准确性
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/23 12:57:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样时用的定量环多大，进样量是多少？
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sdz123
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2010/4/23 13:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为你还是做一下仪器的验证

按理这些你们在买的时候都验收的
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rulaichina
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2010/4/23 13:55:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量环是20ul，自动进样也是20ul，仪器在之前做过计量。
我用的仪器是Agilent1200单泵手动进样，四元泵自动进样。系统适应性都做过，分离度、理论塔板数都符合，理论塔板数标准上要求1500以上，现做到10000左右。
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2010/4/23 13:56:11 Last edit by rulaichina
有水有渝
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2010/4/23 14:08:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量环是20ul，你按3倍取样量进了吗？是只一个品种这样，还是所有的品种都这样，你同一台液相既配了手动也配了自动进样器？如果是两台不同的仪器，那有没有平时做的最稳定的样品，最好的原料药，那样含量的范围小，那哪一台比较准确，不准确的那一台肯定有问题。
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2010/4/23 14:11:47 Last edit by xky0230699
rulaichina
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2010/4/23 15:11:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量为4倍左右，用手动进样器换到自动那台仪器上，含量会上升，目前只有这个品种比较明显，其他产品没有这样比较过。
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pandora98
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2010/4/23 15:52:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一标准品连续重复六针，手动和自动的RSD各是多少？？
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2010/4/23 16:25:52 Last edit by pandora98
安平
byron1111
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2010/4/23 16:22:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他样品正常么？

    单点外标还是多点外标？
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/23 22:01:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样器换到自动那台仪器上，这个是如何实现的，能不能讲一下，上个图就更好了，那样有没有死体积？
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windy1987
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2010/4/23 23:21:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是两台仪器的话我的也试过是这样！
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