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主题：【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查？

浏览0 回复12 电梯直达
儒雅凤
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发表于：2010/04/27 14:45:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD<5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。
但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。
可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。

请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？
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老多_小多
emoc98311
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2010/4/27 17:48:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
liwei7893版主，这个是GC的，你可以转到GC版去
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stxyl
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2010/11/4 22:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是跟樓主一樣用ZB-624的柱子，流速也是4.5ml/min分析10版中甘油的“二甘醇、乙二醇與其他雜質”，出來的各個圖譜分離度都很好，不會出現樓主說的情況，而是出現另一個問題。對照品溶液順利出現乙二醇-正己醇-二甘醇這三峰，加入甘油的系統適用性試驗跟供試品溶液在二甘醇峰之前卻出現兩個較大的雜質峰，不知是什麼？如圖
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yf0117
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2010/11/10 21:50:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做也是，而且从对照品就严重拖尾，把量程开到10能好些，但是估计会影响结果
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yd737
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2010/12/8 9:13:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是 ZB-624 30*0.25*0.25  按药典的方法来 流速 1ML/MIN 进样量1
二甘醇 乙二醇 拖尾严重。还有 甘油出了个 很大平头峰

哎
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nzclz
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2011/3/6 1:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是 DB-624  按药典的方法来 流速 2ML/MIN 进样量1，其它峰都没问题，但甘油那个峰丑得没话说
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qiannianhuyao
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2011/4/26 20:23:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是DB/OV-1301,30*0.53*1.8的毛细管柱,方法完全按药典方法.对照品溶液的图谱很好,但加了甘油的系统性试验的图谱就没法看,溶剂甲醇峰后面出了一个峰之以后的图谱就没法看了,请教各位专家帮忙解决一下
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blueseasky
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2011/12/19 13:42:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主好，我们在最近做甘油时，二甘醇也出现同样问题：
对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。
但系统适用性图谱二甘醇峰会消失。
做了好多次，调整流速，温度，更换色谱柱等，也都是如此。
柱子重新老化后，系统适用性溶液图谱中仍无二甘醇的峰。

不知道楼主后来怎么解决的，有没有其他同仁出现此问题，怎么解决的，急，盼回复！！！
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2011/12/19 13:42:40 Last edit by blueseasky
ccl3452
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2012/9/20 8:44:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是DB-624的柱子，我的问题是乙二醇灵敏度太小，0.1mg/ml的溶液基本看不到乙二醇，0.5mg/ml的溶液只有一点点 的峰，跟同浓度的正己醇、二甘醇的出峰没法比，浓度再上升到50mg/ml乙二醇和二甘醇的出峰面积就差不多了。
各位大侠，有碰到这种情况的吗？急！
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jjj
jq1013
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2013/4/16 11:02:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用乙二醇呢？
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jennyzhou525
jennyzhou525
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2013/5/24 14:08:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我单位有二甘醇的标准物质销售，不仿用标准物质对照试验一下
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