实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042225今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】定量结果为什么会是出现这样的偏差呢？

浏览0 回复11 电梯直达
appleting2005
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/27 14:42:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，大家下午好。
我们实验室的GC是用来检测有机混合溶剂用的，最近我发现一个问题，在给混合溶剂做定量分析时，我是用校正因子和校正归一法做的，可是做出来的结果跟实际值偏差很大，之前我以为是校正因子有问题，可是在做其他溶剂时又不会出现这样的问题。
请求各位有经验的高手帮帮忙给我点建议，不甚感激！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
guohe-106
guohe-106
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 16:57:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，我也会碰到同样的问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
appleting2005
appleting2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 17:19:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohe-106(guohe-106) 发表:
恩，我也会碰到同样的问题。


那你怎么解决的呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 19:24:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否此溶剂中有特高含量组分，已经超出检测器的线性范围？发生这个问题的主要特点是此高含量组分测量结果偏小，低含量组分的测量结果明显偏大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 19:41:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能偏差多少？楼主用的校正因子是自己做的还是查阅资料的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
appleting2005
appleting2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 20:08:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
是否此溶剂中有特高含量组分，已经超出检测器的线性范围？发生这个问题的主要特点是此高含量组分测量结果偏小，低含量组分的测量结果明显偏大。


谢谢老师的指点，在我做的这个混合溶剂里，乙酸乙氧基乙酯和环己酮的标准含量分别为10%和10%，可是我通过做样计算出来的结果却为4.6%和16.4%，远远超过了我能接受的偏差范围，请老师帮我分析分析！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
appleting2005
appleting2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/27 20:11:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
能偏差多少？楼主用的校正因子是自己做的还是查阅资料的？

 
偏差超过了5%，校正因子是我自己做的。而且这几个校正因子放在别的混合溶剂里计算的时候，又不会出现这样的偏差。再请老师帮我分析分析。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/29 22:29:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙氧基乙酯沸点156度，环己酮也是156度，正常进样偏差影响不会有这么大。浓度情况也相似，虽然环己酮明显响应值高，但如果超线性结果也是环己酮偏低才对。而你是环己酮偏高。。。。。。
所以结果只有一个了：校正因子错误。我手里没有相关数据，但FID上环己酮摩尔相对校正因子应该在0.8左右，质量相对校正因子应该在0.6左右。乙酸乙氧基乙酯为1。
你测定的相对校正因子是多少？如果质量相对校正因子弄反了，似乎结果应该正好是你这样。。。。。。
再就是有可能积分出现错误，谱图能来一张看看么?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
appleting2005
appleting2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/30 9:25:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，我之前也怀疑是我的校正因子做错了，所以后面在这个混合溶剂中加入了内标物，重新计算了各组分的校正因子，计算出来的结果确实跟我用内标物加在单个溶剂里做出来的校正因子不一样。如果说单个校正因子做出来的结果有问题，那为什么我在做别的混合溶剂分析又不会有问题呢？请我帮我分析分析吧，这个问题困扰我很长时间了，谢谢老师啊！
附件：
HWReport.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/30 12:44:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单个校正因子你是怎么做出来的？混合溶剂是怎么做出来的？检测器是什么类型的？说说看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
appleting2005
appleting2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/6 19:25:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
单个校正因子你是怎么做出来的？混合溶剂是怎么做出来的？检测器是什么类型的？说说看。


单个校正因子是用苯加一个溶剂，混合溶剂就是用苯同时加几个溶剂。检测器是FID。谢谢老师指点，我到现在还是没想明白。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】定量结果为什么会是出现这样的偏差呢？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁