主题:【原创】经验总结——FID无法点火解决步骤

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temp
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    本人在此尽力试图对FID无法点火的现象做出一个统一的解决方法,同时也是能力所限,如有不足之处,请版友指正。同时如有版友提出问题,还请有经验的版友多帮忙解答,在此先行谢过。

======================================

    所需材料:一支手电筒、一个打火机、一台气体流量计(或一杯水,一节管子用冒泡速度勉强代替流量检测)。

    步骤:

    1. 点火参数:200摄氏度,氢气50ml/min,空气400ml/min,控制柱流量和尾吹30ml/min,litoffset绝大多数情况下2.0pA,电流计打开。如果自动打火及手动打火均不行。尝试以下步骤。

    2. 取一镊子从上方伸入FID,短接收集极,查看output值是否达到很高,如果是,FID正常。如果否,请攻城狮,或者自己清洁收集极再重装FID试试运气。

    3. 卸下检测器端柱子,用手电筒从下方柱接头向上照,如果能看到透过喷嘴口的亮光,说明喷嘴通气,否则需要清洁。喷嘴堵的另一种现象是打开氢气流量可以达到,但如果直接按OFF关闭,流量会保持在10mL/min以上的流量,然后缓慢下降。(原理略过不提)

    4. 如果喷嘴没堵,装回柱子或者堵塞柱接头。卸下FID收集极底座上的3枚螺丝,用流量计测喷嘴处流量,应与尾吹+柱流量+H2流量相近。重点测定H2流量的准确性。以及空气流量的准确性。空气出口位于底座上一个不起眼的小孔,可以到处撒色谱级甲醇找找。如果哪个流量相差甚多,EPC堵塞。最好找出导致问题的原因(比如H2发生器没有安装气体过滤器等),EPC是可以尝试维修的,建议碰上的版友拆下练练手。

    5. 如果各种气体流量正常还是无法点火,气源有问题。一种可能是管路接错了,建议排查管路连接。一种是气体质量问题。首先确定H2质量(玩个喷火或者还原氧化铜?),然后是O2质量(拿去吹带火星的火柴?)。

    6. 以上步骤都没问题还是点不着?重来一遍,如果还不行,你解决不了了,找攻城狮吧。
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点火丝在点火时应瞬间加热至发红,如无该现象应检查点火丝及点火控制电压。
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确定H2质量(和O2质量这个好像高中化学也是这么教的
aune001
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哈哈,LZ来气相页面了哈?
其实点火有很多因素会影响啊,有的时候环境湿度大了也会点不着,点火线圈老化也会,色谱柱深入喷嘴过深也会导致H2无法正常进入检测器。
还有尾吹气开大了也会影响点火。
xmqhp
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temp
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原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
气相色谱百问精编》书上,也有详细的解答啊。
呃,失业没钱买,学不到上面的知识……
Matlab
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先检测气体流量是否正常比较妥当,一般都是氢气空气比例问题。再考虑其他可能性。
熙熙
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