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液相色谱（LC）

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主题：HPLC谱总在变，这是怎么回事？

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hxjiang

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发表于：2005/10/13 16:28:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

请教一下，最近做的HPLC，为反向柱，紫外检测谱存在这样一个现象，同一个样品有时测出结果是：保留时间0-5 无吸收，5-15有两个尖锐的吸收峰，20-25一个吸收峰；
但有时结果变成：保留时间0-5 强吸收，5-15无吸收峰，20-25一个吸收峰不变；
这是怎么一回事？是仪器原因，还是我的样品自身存在变化呢？
忘高手多多指点！！！！

推荐答案：yulin5412回复于2005/10/15

不要管那么多，只要不影响测定峰就可以了，如果真要想的话很难说，样品的问题，柱的问题，仪器的问题等等等等。我曾经测定一个样品，全自动进样，同一针进了１０针（指纹图谱），出了１０个结果，不稳定，到现在国内很多地方也没有解决，老板让我解决，不给钱谁管他。柱子、仪器确定没有问题，可能与样品的ＰＨ，Ｔ有关，总之。头痛。

补充答案：

xxj20020220回复于2005/10/18

确认一下是不是前一个样品有残留？

wuruipin回复于2005/10/18

你的样品用什么溶解的啊，有可能溶剂对他有干扰，你最好先扫一下溶剂

zhaoguobin回复于2005/10/21

一个流程没有走完,第二针给赶出来了!

linlicheng回复于2005/10/23

问题好象很多哦！
首先你的梯度洗脱在起始和结束都未给足平衡时间。即在同一个浓度水平上应该让它走3分钟以上。如果其它条件全都排除了则可能是此问题，也就是两个进样之间未平衡好柱子。你可以用标准品确定目标物峰是哪个RT，看它是否飘移。
此外，检测池中有污染，或者自动进样器的洗针液不对，或者自动进样品中的垫片已老化松驰，有污染，或者柱子使用前一直含一些盐的颗粒未洗干净须好好冲洗并平衡好再使用，或者你配的流动相水质或有机溶剂中杂质干扰等等都有可能。
也许还有其它原因。
好好检查一下就会好的。

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2005/10/14 14:23:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

希望大家都能给想一想！！谢谢

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yulin5412

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2005/10/15 8:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2005/10/17 13:35:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢楼上的讲解！

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hotsonwood

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2005/10/17 15:34:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体方法，梯度？
会不会没回复到原来状态就又开始了？

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xxj20020220

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2005/10/18 10:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认一下是不是前一个样品有残留？

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2005/10/18 15:09:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxj20020220 发表:
确认一下是不是前一个样品有残留？

不会是残留的，我常是连续作同一个样，方法一致，洗脱时间一致，结果常不一致！即使真的有残留，应该不会使5-15处的峰消失吧！是不是PH的影响呢？

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2005/10/18 15:17:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotsonwood 发表:
具体方法，梯度？
会不会没回复到原来状态就又开始了？

我用的0.1%TFA水--乙腈体系！
梯度：时间乙腈 TFA水
0：00 5.0 95.0
20：00 30.0 70.0
40：00 100 0
50：00 100 0
55：00 5.0 95.0

我曾经每次都是梯度走完，我才开始下一个样，结果是变化的！
后来，走到40分后，往往停止，等到泵压恢复后，才做下一个样！同样，结果也是变化的！
总之应该不是回复到原来状态的问题吧！

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