主题:【讨论】涅槃园地

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nudtjimmy
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楼主是高手,以后多向您学习。
我最近刚开始接触4800,请教几个问题:
1、怎样用4800拍磁性材料?会不会对电镜产生不好的影响
2、什么时候选择减速模式?
3、我看到您拍的SiO2和Si等导电性较差的材料时,也得到了非常漂亮的照片,能否介绍一下这方面的经验?怎样才能拍好聚合物的SEM?尤其是高倍时候很难照清楚。
4、以前我在中南大学测试SiC纳米线,用的是非场发射电镜,感觉到测试老师给我拍的还比较清楚,可是我用4800的时候得到的照片总觉得不是很清楚,图片有些苍白,纳米线的边界总是不清楚。这是由于场发射造成的吗?
5、什么时候选择背散射拍摄?
6、SEM照片底部中的“SE(M,LA0)”标记是什么意思?
nudtjimmy
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再问楼主一个问题:电流大小需要调节吗?我们学校测电镜的老师告诉我一般选择10uA就行了,不需改动。我想知道如果改动会有什么影响?
非常感谢
duanwq
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好贴,鼎
我接触电镜也不久,但我同时使用jeol-7001F和zeiss的supra55,从使用感受来说,我同意前面说的科技的高峰还是在欧美的说法,在设计的成熟度上还是欧洲的过关些,从日电的使用的上总是有些这样那样的问题,没有规律,但又找不出原因来,但日系相比价格的优势也不容小视
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2010/5/6 23:35:25 Last edit by duanwq
linzq
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原文由 nudtjimmy(nudtjimmy) 发表:
楼主是高手,以后多向您学习。
我最近刚开始接触4800,请教几个问题:
1、怎样用4800拍磁性材料?会不会对电镜产生不好的影响
只要没磁化,磁性材料可以直接拍,主要就是工作距离调在8MM,分散很重要
2、什么时候选择减速模式?
一般情况下不要选择减速,除非非要拍比较厚的不导电样品,有纳米细节不能蒸金才选用。减速不能拍易磁化的样品,减速调整很麻烦,由于台子加了电压所以每次的位置和放大倍数变动,可能都会引起聚焦和像散的中心发生变化,要不停的调整这些
3、我看到您拍的SiO2和Si等导电性较差的材料时,也得到了非常漂亮的照片,能否介绍一下这方面的经验?怎样才能拍好聚合物的SEM?尤其是高倍时候很难照清楚。
分散很重要,样品小(纳米级的是不会有荷电的,因为电很容易跑掉的)是不需要蒸金的,聚合物也是
4、以前我在中南大学测试SiC纳米线,用的是非场发射电镜,感觉到测试老师给我拍的还比较清楚,可是我用4800的时候得到的照片总觉得不是很清楚,图片有些苍白,纳米线的边界总是不清楚。这是由于场发射造成的吗?
不会的,可能是亮度、对比度调整的问题。会用的主要难点并不在像散而在反差和亮度调整上
5、什么时候选择背散射拍摄?
有荷电加点背散射信号可以减轻一些荷电。背散射最主要是用来观察样品的不同成分像。要将样品的不同成分区分开来主要用的是背散射,不过我在实践中感觉样品的成分差异大的话也会对二次电子产额有影响,所以有些时候二次电子像也能表述样品的不同成分
6、SEM照片底部中的“SE(M,LA0)”标记是什么意思?
M是上下探头信号混合
LA0表示低角度背散色电子含量为0
linzq
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原文由 nudtjimmy(nudtjimmy) 发表:
再问楼主一个问题:电流大小需要调节吗?我们学校测电镜的老师告诉我一般选择10uA就行了,不需改动。我想知道如果改动会有什么影响?
非常感谢

需要的,有些情况下需要加大电流来提高信号量减少噪音干扰。
有些时候样品太大了,信号差别比较大,边缘效果就会比较难以消除,这时也可以将加大一些电流来提高信号量来中和边缘效应。我的几张花粉就是将电流加到20才获得比较好的图片亮度、对比度。10的时候边缘效果太强了
linzq
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原文由 duanwq(duanwq) 发表:
好贴,鼎
我接触电镜也不久,但我同时使用jeol-7001F和zeiss的supra55,从使用感受来说,我同意前面说的科技的高峰还是在欧美的说法,在设计的成熟度上还是欧洲的过关些,从日电的使用的上总是有些这样那样的问题,没有规律,但又找不出原因来,但日系相比价格的优势也不容小视

我在使用日系的东西上面没有这个感觉呀。而我看过的欧系的电镜(包括SUPRA55)图像分辨率应该赶不上日系的。具体的我们信件聊
linzq
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今天一天的实验,没来得及更新页面下面用几张刚拍的二氧化硅照片充充数。二氧化硅导电性不好越是大的样品越是不好搞,这些个样品都是几微米大小,用5KV基本无法拍

5KV,TV模式拍

改用20KV选比较分散的。如果不看表面细节还是很不错的

下面是几张经过处理(淬火)的形貌像

淬火后变得比较松散了的二氧化硅,电子束一打就坏了,所以必须要有很熟练的技术快速调整。才能保证在有较为满意的图像
没被打坏的图像

调整二十几秒以后的图像
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2010/5/7 18:49:50 Last edit by linzq
duanwq
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再鼎,最后两张受益很多,一直都未曾注意过这种现象,你要不说,我会以为原本就是这个形貌表征
linzq
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最近恰逢学生毕业,实验超多以后可能不是有太多时间整理发图了。望大家原谅,九月以后再见
说到样品在电子束轰击下变形,我最近遇到最多的是银。在放大到4800的70万倍以后基本上就要在10秒内调整好焦距和像散否则你将看到银在电子书的轰击下逐渐消失。下面几张我是选用邻近位置调焦和像散(必须在十秒内)以及第二个邻近位置调亮度、对比度再移过来拍照可以看到两次80万倍拍摄以后的图形变化

这是45万倍时的情景
linzq
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原文由 duanwq(duanwq) 发表:
再鼎,最后两张受益很多,一直都未曾注意过这种现象,你要不说,我会以为原本就是这个形貌表征

您好,很羡慕您们单位的财力,呵呵。养一台热场都是不小的费用,您们单位养了两台。
关于日电7001江苏大学(镇江)电镜室用的非常好,有些问题您可以和他们探讨一下。我去他们那里看过,照片的水平很高。
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