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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】不同研磨程度，谱图变化挺大，莫衷一是了...xrd定量的可靠性有疑问啊

浏览0 回复29 电梯直达
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fgdfg123
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2010/5/6 11:41:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
我不认为单个或数个峰型参数将会明显影响定量分析结果，这里我猜测你要的结果的是各个相含量。峰型参数影响的因素非常多而且复杂，有测量时仪器状态的，有样品形态的贡献，但这些非本征性的因素均可以在全谱拟合中予以扣除而得到有意义的峰位和相对强度信息。

这个通过全谱拟合可以找到明确的答案。你可以挑2其中两个谱线你认为差异最大的，我来试试全谱拟合看看结果如何？

当然，XRD全谱拟合结果的置信区间也存在，典型值是wt.5%，不过很大程度取决于具体材料与X光的相互作用。


呵呵，也许我理解不对哦。
*这里我猜测你要的结果的是各个相含量----是的

*你说的“单个或数个峰型参数” 就是我说的 积分强度吧。明显看到各峰的相对积分强度变化很大，我猜扣除非本征因素之类也难以纠正，“纠正”了也没有可靠性。如果全谱拟合 拟合的可变参数 设的很多，很“怪异”的谱图它也可以很好的拟合。我是说，比如石英、长石不能把它作为有织构的成分去拟合。
“非本征性的因素”都有哪些呢？我了解的也许不全面

*这几个图是在一个机子上做的，测试条件或有不同但接近，制样方法一样（当然会有差异），理论上，由仪器状态、样品形态差异造成的非本征性的因素应该基本抵消了， 积分强度变化应该不大啊。看来，制样很关键。

*1.RAW  1AL2.RAW 差异挺大，您试试全谱拟合看看结果如何 ，谱图7楼。你用什么软件？我是要用maud分析这些图的，看到图重复性差，就没继续。maud很强大，大得有点玄，还在学
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2010/5/6 11:43:30 Last edit by fgdfg123
大陆
handsomeland
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2010/5/6 14:22:55 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个raw文件很特别，不知使用什么仪器测量的结果？试了好几个程序都识别不了，使用我平时最不爱用的jade才导出ascii文本。。。。

在我定量分析之前，试问你样品的组分主要是什么材料？四楼中的物相信息图片看不太清楚。。。。
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2010/5/6 21:19:58 Last edit by handsomeland
fgdfg123
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2010/5/6 16:53:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理学dmax2500pc 的raw文件。

“最不爱用的jade”，呵呵，我主要就用这个。

岩石，石英、长石、碳酸盐、粘土等。有粘土是不是就不能全谱拟合了？长石全谱拟合也很麻烦吧？
你用什么软件？
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2010/5/6 17:01:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞xrd有几年来，一直都是对付工作，没深入过，呵呵

最近，看了看全谱拟合，有粘土、特别是混层粘土、长石系列矿物，全谱拟合怎么做？
想自己编一个替代结构，做起来也不是简单的......
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2010/5/6 17:06:46 Last edit by fgdfg123
大陆
handsomeland
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2010/5/6 21:15:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇塞，这么多组分……
一般情况下，超过3个组元的混合物的定量分析就需要仔细检查原始数据了，除非这些峰没有重叠还勉强可以做，否则我无能为力。
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2010/5/7 11:32:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯。我在找几块石头，制样试试
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大陆
handsomeland
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2010/5/7 14:02:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jidzhang(jidzhang) 发表:
象我另一个回帖说的，定量分析的时候研磨完了要过筛子的，要不然大的颗粒一般会有织构的，会影响峰强的分布。

really??
我认为回到这个帖子主题，就是研磨程度对定量分析的影响，对这个问题最有效的实验验证是：一定组分的Si和Al2O3粉末混合，不同研磨策略后得到的样品再进行分析。请问你的这个认识有没有相关实验和分析结果的支持？
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XRD
huangjw
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2010/5/8 0:36:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时也是这么教学生的，磨到没有颗粒感算数。实际上，如果要做定量，一般要求为40um。而且要边磨边筛，将筛剩的再磨再筛，直到全部过筛。不能一古脑儿磨下去。这样会使软的相变得太细，粘结。硬的相总是磨不到位。特别是粘土矿物，硬度相差很大。如果使用K值法，有人曾做过实验，不同研磨程度使物相的K值可以相差10倍左右。
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2010/5/8 14:37:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。

要是制样有这么大影响，那搞xrd定量一定要严重关注制样。现状是，书上写的、嘴上传的都只是“磨到没有颗粒感”.........

没有颗粒感 用来定性尚可.我找块石头，再制样试试.........
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休眠火山
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2010/5/10 20:44:10 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做定量相分析的话，过筛是绝对不行的。
因为筛上的部分和筛下的部分是不同的。
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