原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
本次实验心得:
1、在对未知物进行检测时,尽量多了解该化合物的性质,由于环氧树脂的文献本来就比较少,对其性质了解不够透切,手头又没有该物质的标准品,业务送来时只是让测试纯度,还好有个DAD,不然连波长都无法准确定位;
2、在对色谱柱选择的时候,我不知道是不是凑巧了,反正对该物质的检测,我是动用了实验室所有的柱子,此次检测周期非常长,业务催我催得不行,但是实在没办法,前面那样的峰谱图根本不能给业务,只能忍了;
3、我不能肯定此次检测,AQ的柱子是最合适的,但是我的能力范围内,确实做出来的效果是最好的了,中间因为有出差,有些部分是其他同事帮忙一起做的,在此也表示感谢;
4、因为当时没有及时整理数据,部分数据,同事又不是很清楚了,所以传给大家的谱图没有很全面,望大家理解;
5、做过环氧树脂的柱子该怎么维护,这个至今我不是很清楚,希望得到高人的指点,不然我的柱子估计要over了,只是用平时的冲洗方法冲了冲,但是不知道有没有后患,因为环氧树脂在溶解的时候都不是很好溶解的,所以这个是我担心的,但是从某些文献来看,确实液相在环氧树脂的检测中发挥了不可替代的作用,这点不容置疑,期待后期能更好的理解此次的所作所为!也希望大家积极指出问题一起讨论!
感谢楼主做了这么多的谱图和数据跟我们一起分享,谢谢!从现有的数据来看,目前条件下AQ确实比较适合您的样品一些,当然这不能说其它的柱子不好,只是适合不适合的问题。
关于色谱柱维护的问题,我们公司一直建议一种“正向使用、反向冲洗”的维护方法,这种维护方法的优点我们在前面的帖子上做过解释。此外,对样品溶解性的了解也是非常重要的,因为柱子的维护,除了防止固体颗粒物质和缓冲盐析出外,冲洗强保留的化合物就是最重要的了,如果强保留物质在溶剂中不能溶解,那么用这种溶剂去清洗它是很难除掉的,个人认为,比较好的一个办法是用能溶解强保留物质的溶剂(假如是水,促进强保留物质溶解)跟另一种溶剂(甲醇或乙腈,增强洗脱能力)通过走梯度的方式来洗,来回的清洗几个梯度可能效果会比较好。