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主题：【原创】lcms拖尾怎么办？

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davidchen820927
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发表于：2010/05/16 17:20:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCMS遇到拖尾严重，我用的是waters仪器，做完了interllistar，按照优化条件进样分析，内标和药物峰都严重拖尾；在

不接色谱柱直接通过双通进样后拖尾仍然严重，我的条件是：药物（皂苷类）分子量622，负离子模式，离子源 毛

细管电压2.5，cone电压40，温度500，去溶剂气流600，cone气流10，分析器collision=35，子离子161，cone=28v，

collision=12v，lc为75%乙腈-25%10mM醋酸铵，C18柱，请指教！谢谢！
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davidchen820927
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2010/5/16 17:40:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是色谱图，请大家指教！
左图是药物和内标混合物进样后的图谱，药物和内标的浓度都是250ng/ml，峰面积只有3000，5000，响应值太低了，拖尾严重；
右图为不接色谱柱，连双通，进样后的图谱，药物浓度为250ng/ml，不含内标，药物峰面积没有变化，5000多，拖尾严重。

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2010/5/16 19:36:09 Last edit by davidchen820927
hujiangtao
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2010/5/16 18:06:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没有问题？
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davidchen820927
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2010/5/16 19:24:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
柱子没有问题？

柱子是新的，而且没接柱子就拖尾
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/5/17 8:36:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidchen820927(davidchen820927) 发表:
柱子是新的，而且没接柱子就拖尾


没接柱子峰形本身就是很容易拖尾的，如果柱子是新的那柱效应该没问题吧，有用该柱子分析过其他物质吗？情况怎么样的？

还有出峰时间过早了点也容易引起拖尾峰的，调节一下流动相试试。
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davidchen820927
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2010/5/17 19:17:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 davidchen820927(davidchen820927) 发表:
柱子是新的，而且没接柱子就拖尾


没接柱子峰形本身就是很容易拖尾的，如果柱子是新的那柱效应该没问题吧，有用该柱子分析过其他物质吗？情况怎么样的？

还有出峰时间过早了点也容易引起拖尾峰的，调节一下流动相试试。


按常理没接柱子峰形应该是对称的才对啊？怎么容易拖尾呢？
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bigpalewolf
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2010/5/18 4:59:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双通的死体积应该比柱子大吧？而且没有富集作用。

拖尾应该是LC的问题，如果是人参皂苷的话可以试试改变一下流动相。

另外你的柱温多大！？增加一下热交换会不会好点！？

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2010/5/18 7:48:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidchen820927(davidchen820927) 发表:

按常理没接柱子峰形应该是对称的才对啊？怎么容易拖尾呢？


没有柱子色谱峰就不会有分离，峰形不可能对称的。

你的C18柱规格是多少？还有流速、柱温等。峰拖尾跟液相部分关系比较大，与质谱基本无关系。当然死体积也是会造成峰形拖尾的，所以连接各模式块的管路要尽可能短。
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davidchen820927
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2010/5/18 9:04:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 davidchen820927(davidchen820927) 发表:

按常理没接柱子峰形应该是对称的才对啊？怎么容易拖尾呢？


没有柱子色谱峰就不会有分离，峰形不可能对称的。

你的C18柱规格是多少？还有流速、柱温等。峰拖尾跟液相部分关系比较大，与质谱基本无关系。当然死体积也是会造成峰形拖尾的，所以连接各模式块的管路要尽可能短。

二通的死体积不会比柱体积大，柱体积为0.4ml，药物在二通内的扩散应该不会比柱内大，我进的样品是纯药物标准品，不分离也应该是单对称峰吧。你说对吗？
我的色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18 1.7um, 2.1*100mm,流速0.3ml/min，柱温45度。质谱条件如离子源温度，电压不会影响药物分子的电离程度吗？
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davidchen820927
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2010/5/18 9:12:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigpalewolf(bigpalewolf) 发表:
双通的死体积应该比柱子大吧？而且没有富集作用。

拖尾应该是LC的问题，如果是人参皂苷的话可以试试改变一下流动相。

另外你的柱温多大！？增加一下热交换会不会好点！？


对，是人参皂苷，你应该做这类物质很有经验吧。再请教你一下：人参皂苷是用正离子还是负离子模式？我做的扫描结果是在流动相为75%乙腈-25%10mM醋酸铵时负离子强度较正离子大，而且文献很多都是用的醋酸铵负离子条件，我有点疑惑，按常理来讲，酸性条件选正离子，碱性条件选负离子，醋酸铵显酸性，应该正离子多，是不是该调ph值至碱性？
另外，人参皂苷为甾核类物质，极性不大，可否用APCI做，是不是比ESI更好？
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davidchen820927
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2010/5/18 9:14:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大侠们辛苦了，看你们回帖时间都在早上上班前或凌晨，敬佩啊
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