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主题：【资料】分 析 化 学 实 验 基 础 知 识

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2010/5/18 12:38:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.3.4 实验室使用压缩气的安全

  使用压缩气（钢瓶）时应注意：

  1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志，内容气体与外部标志一致。

  2.搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。

  3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。


4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。

  5.瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。
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2010/5/18 12:46:25 Last edit by lifen4607
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2010/5/18 12:41:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.3.5 化学实验废液（物）的安全处理 

      由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN,故此,一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类,再作废液集中处理.又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,剩的重铬酸钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准GB8978—88《污水综合排放标准》，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定，如表1.3.5所示：

表1.3.5 —— 第一类污染物的最高允许排放浓度：



污染物

最高允许排放浓度（mg×L-1）


总汞

0.05（烧碱行业采用0.005（mg×L-1））


烷基汞

不得检出


总镉

0.1


总铬

1.5


污染物

最高允许排放浓度（mg×L-1）


六价铬

0.5


总砷

0.5


总铅

1.0


总镍

1.0


苯并芘（α）

0.00003





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2010/5/18 12:42:44 Last edit by lifen4607
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2010/5/18 12:47:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 含汞盐废液的处理

    将废液调至pH 8～10，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐．

  2. 含砷废液的处理

  加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。

  3. 含铅、镉废液

    用消石灰将pH调节至8~10，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀

  4. 含氰废液

    用氢氧化钠调节pH值为10以上，加入过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN－  氧化分解。如CN－含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

  5. 含氟废液：

    加入石灰生成氟化钙沉淀。

  6. 含Cr6+ 废液的处理：

    我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许排放浓度为0.5 mg×L-1，而有些国家往往限

  制到0.05 mg×L-1。Cr6+处理方法，一般常用化学还原法，还原剂可用SO2等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等）。

  例：2SO2+2H2O＝2H2SO4  3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O

  铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另

  作处理。

  Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4
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2010/5/18 12:49:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.3.6 化学实验室的安全防范

      由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。



综上所述，实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作和学习环境。
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2010/5/18 12:58:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.4 化学定量分析中的常用器皿

在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等（见图1.4）。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。

图1.4 —— 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿
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2010/5/18 13:00:54 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




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2010/5/18 13:03:37 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.5  分析天平

分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100～200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。

    一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。 分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。



1.5.1 空气阻尼天平

  其结构如图1.5.1（a）所示。

图1.5.1（a）—— 空气阻尼天平
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2010/5/18 13:08:13 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）天平横梁及玛瑙刀

  天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀；另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。



玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。

（2）空气阻尼器 

    在两个称盘上方，装有空气阻尼器，此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成，外盒固定在天平支柱上，内盒比外盒略小，内盒悬挂在吊耳勾上，两盒间隙均匀，不发生磨擦。当启动天平时，内盒能自由地上、下移动，由于盒内空气阻力作用，使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡，更方便观察指针读数。

（3）砝码（见图1.5.1（2））

  每台天平都附有一盒配套的砝码，1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成，1克以下的砝码用铝合金制成片状，俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上，砝码的质量通常有5、2、2＊、1和5、2、1、1＊两种组合，从大到小排列，如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列，1克以下砝码的顺序也一样， 称量时欲加10毫克以上的质量，可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中，两个面值相同的砝码，其中一个带有星号（＊）的标志，是因为面值虽然相同，但其质量不一定绝对相等，所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时，应使用同一砝码进行称量，以减少误差。

图1.5.1（b）—— 砝码








（4）游砝与游砝标尺

    10毫克以下的质量，可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡，游码由铝丝制成，质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间 刻度为“0”，正好处在天平的支点位置上，如将游码放在右方刻度“10”处，则表示在右盘上加了10毫克：如放在左方刻度“5”处，则表示在右盘上减少了5毫克。

（5）指针标牌

  指针标牌上分20格，通常以左边为“0”，中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9～11间。空气阻尼天平一般可称准0.1~0.2毫克，最大载荷为100克或200克。

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1.5.2 电光天平

    电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置：一个是机械加码装置;另一个是光学读数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置，1克以下的砝码由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2（a）所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图1.5.2（b）所示。

图1.5.2（a）——半自动电光分析天平




图1.5.2（b）——全自动电光分析天平
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2010/5/18 13:14:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光学读数装置的光路如图1.5.2（c）所示，光源发出的光线经聚光后，照射到天平指针下端的刻度标尺上，再经过放大，由反射镜反射到投影屏上，由于指针的偏移程度被放大在投影屏上，所以能准确读出10毫克以下的重量

电光分析天平一般可称量至0.1毫克，最大载荷为100克或200克。

图1.5.2（c）—— 电光天平光学读数装置光路图
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