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食品常规理化分析

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主题：【资料】分析化学实验基础知识

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2010/5/18 14:12:52 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.8.2 准确量度体积的量具

在分析化学实验中，要求准确量度体积时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但校正时所标的刻度有两种不同涵义，一种是指“排出”（to diliver,简写TD），另一种指“装盛”（to Contain,简写TC）。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要吹的，则应按要求规范的操作去做。

以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。

1.8.2.1 移液管

（1）单标移液管

用以准确移取固定体积的溶液（见图1.4(k)），有各种不同的规格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。

（2）移液管的使用操作

① 洗涤

使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。

② 移取溶液

移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上〔见图1.8.3（2）a〕，立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）后，将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜〔见图1.8.3.(2) b〕,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。

③ 移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。

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2010/5/18 14:14:52 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（3）吸量管

带有刻度的移液管称之为吸量管（见１.4.11），一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。

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2010/5/18 14:19:19 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.8.2.2 滴定管（见图1.4(i)～1.4(j)）

滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。

（1）分类:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（图1.4(i)）,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管（图1.4(j)）。近来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定管活塞，可用于装盛酸液或碱液。

（2）规格:滴定管有各种不同的规格:5,10,25,50,100 ml等，可根据不同的要求进行选用。

（3）滴定管的使用操作

① 用前处理

酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如下：

a.清理　将酸式滴定管平放在实验枱上，取下活塞小端上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞窝的油和水彻底擦干净。

b.涂油　在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林〔如图1.8.3（3）〕,但注意，旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，旋塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。

c. 检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在滴定台上，10min后观察是否渗液；将旋塞转动180。后，10min后再观察,若渗液或漏液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。

d. 洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入15～20 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。

图 1.8.2.2 ——酸式滴定管旋塞涂油

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2010/5/18 14:24:10 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。

a．用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：

将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约20～30mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次，将其倒挂在滴定管架上。

b．装入操作液及读数方法

倾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上；

对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；对于碱式滴定管排除气泡的操作方法见（图1.8.3（3））最后调节体积读数至零或零以下（0.5ml内）的位置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管读数。

读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）,见图1.8.2.2d、e、f。

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2010/5/18 14:27:35 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

c. 滴定

滴定的操作手势见图1.8.3.3 g、h、i，在教师指导下练习，直至能熟练操作,做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：

1. 摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。

2. 滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移

开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈；

3. 滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流；

4. 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。

5. 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，

观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变,即为终点。

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1.8.2.3 容量瓶（见图1.4(m)）

1．用途与规格

用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100，500，…，2000ml）。一般瓶颈刻度是指TC体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。

2．容量瓶的使用操作

容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图1.8.2.3 进行操作。

配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图1.8.2.3 进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。

定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部　，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。

图.1.8.2.3——容量瓶的操作

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2010/5/18 14:52:43 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.8.3 滴定分析仪器使用注意事项

1．必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准。

2．容量仪器不能加热或急冷，不能烘干

3．观察液面要按弯月形底部最低点为准；

4．观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。

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2010/5/18 14:55:33 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.9 滴定分析量具的校正

滴定分析的可靠性依赖于体积的量度,，而体积量度的可靠性则取决于刻度的是否准确。一般合格的容量仪器可以满足分析工作上的要求，但也有些仪器未能达到要求，对于要求较高的研究工作应对容量仪器进行校正。校正时，或者是对原来刻度的实际体积求出具体的校正值，或者是从新找到真实体积重新刻度。有些情况例如移液管与容量瓶，它们一般都是相互依存使用，所以不需求其绝对校正值而只要求知道它们之间的相对关系进行相对校正。量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素:

1. 水的体积随温度的变化；

2. 温度对玻璃量器胀缩的影响；

3. 在空气中称量；空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来，对于一般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校正值，便可得出实际的体积。

1.9.1 滴定管的校正

容量仪器校正操作注意事项：

① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶则必须晾干。

② 用于校正时所需的水，其温度必须与校正时的环境温度一致，不发生变化。

③ 校正时所用称重窗口可用称量瓶或具塞小锥瓶，称重的精密度只要求准确至近毫克位便可。

1.9.2 移液管的校正

用移液管吸取蒸馏水至标线以上，缓缓调节弯液面最低点至标线，按移液管的正确使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶中，称重。两次称量的质量之差即为移出水的质量。此质量乘以从表2查得的校正值即得移液管的真实体积，重复校准以得到精密结果。

1.9.3 容量瓶的校正

将洗净的容量瓶晾干，称空瓶的质量，装入蒸馏水至，刻度标线以上瓶颈内壁不得挂水珠，再称得空瓶加水之质量，两次质量之差即为瓶中的水质量乘以从表2查得的校正值即该容量瓶的真实容积。

1.9.4 移液管与容量瓶的相对校正

在一般分析工作中，容量瓶常与移液管配合使用，以分取比例部分的溶液。这时，重要的不是要知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积比是否正确地为十分之一。观察水面是否与标线符合，如果不符合，可以另做一标记，使用时以此标记为标线。经校正后，用这支移液管移取一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。

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