主题：【求助】液体样前处理方法

样品含有有机物质的情况下需要前处理，如果待测元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前处理。
前处理一般用加酸加热分解或加热灰化的方法。
根据样品的情况和试验的类型采用 JIS K 0102 规定的方法：
a)加盐酸或硝酸煮沸
此法一般用于有机物质或悬浮物极少的样品。
每100 ml 样品加 5 ml 的硝酸或盐酸加热煮沸约 10 分钟。
b)加硝酸或盐酸分解
适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸盐等的样品。
充分混合后，取一定量，每100 ml 加入 5 ml 的 盐酸或硝酸，加热浓缩到15ml。
c)硝酸和高氯酸分解
此法使用于含有不容易氧化的有机物质的样品。
样品充分混合后，取一定量加入 5 到 10 ml 的硝酸，加热分解有机物质。然后加入高氯酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，分解有机物质。
d)硝酸和硫酸分解
这是标准分解方法，可用于很多类样品。但处理后留下大量的硫酸盐，一般不推荐用于直接喷雾的原子吸收分析。
样品充分混合后，取一定量，加 5 到 10 ml 的硝酸，加热分解。然后加 10 ml 硫酸 (1+1) 加热到冒白烟，有机物质分解为止。
e)灰化分解
本法使用于含有在电炉中450到500不蒸发的金属元素的样品。样品蒸发干燥后，残渣在450到500灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。此法不能用于测定 Hg，As，Se 等样品，因为激烈加热会导致挥发损失。
Pb，Zn，Fe，Sb 等的氯化物在灰化时会挥发，因此必须前处理，加硫酸蒸发，转化成硫酸盐后再灰化。
在上述前处理方法中，湿分解法可使多数金属进入溶液而无损失，然而，如果样品中存在大量的有机物质则需要使用很多酸，而且多量的酸会影响原子吸收测定。干灰化方法特别适合容易灰化的样品，但是待测组分容易蒸发的话就不适用。
制备好的样品用盐酸或硝酸(尽可能)酸化后直接喷雾测定。酸度范围0.1 到 1 mol/l。大量的硫酸或高氯酸存在可能会引起负误差，因此必须从测定溶液中完全除去。

原文由 foodchem105(foodchem105) 发表:
样品含有有机物质的情况下需要前处理，如果待测元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前处理。
前处理一般用加酸加热分解或加热灰化的方法。
根据样品的情况和试验的类型采用 JIS K 0102 规定的方法：
a)加盐酸或硝酸煮沸
此法一般用于有机物质或悬浮物极少的样品。
每100 ml 样品加 5 ml 的硝酸或盐酸加热煮沸约 10 分钟。
b)加硝酸或盐酸分解
适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸盐等的样品。
充分混合后，取一定量，每100 ml 加入 5 ml 的 盐酸或硝酸，加热浓缩到15ml。
c)硝酸和高氯酸分解
此法使用于含有不容易氧化的有机物质的样品。
样品充分混合后，取一定量加入 5 到 10 ml 的硝酸，加热分解有机物质。然后加入高氯酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，分解有机物质。
d)硝酸和硫酸分解
这是标准分解方法，可用于很多类样品。但处理后留下大量的硫酸盐，一般不推荐用于直接喷雾的原子吸收分析。
样品充分混合后，取一定量，加 5 到 10 ml 的硝酸，加热分解。然后加 10 ml 硫酸 (1+1) 加热到冒白烟，有机物质分解为止。
e)灰化分解
本法使用于含有在电炉中450到500不蒸发的金属元素的样品。样品蒸发干燥后，残渣在450到500灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。此法不能用于测定 Hg，As，Se 等样品，因为激烈加热会导致挥发损失。
Pb，Zn，Fe，Sb 等的氯化物在灰化时会挥发，因此必须前处理，加硫酸蒸发，转化成硫酸盐后再灰化。
在上述前处理方法中，湿分解法可使多数金属进入溶液而无损失，然而，如果样品中存在大量的有机物质则需要使用很多酸，而且多量的酸会影响原子吸收测定。干灰化方法特别适合容易灰化的样品，但是待测组分容易蒸发的话就不适用。
制备好的样品用盐酸或硝酸(尽可能)酸化后直接喷雾测定。酸度范围0.1 到 1 mol/l。大量的硫酸或高氯酸存在可能会引起负误差，因此必须从测定溶液中完全除去。

谢谢指教。