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气相色谱（GC）
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主题：【求助】岛津气相色谱，如何设置不完全分流模式？

浏览0 回复17 电梯直达
yanyan10
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发表于：2010/05/21 16:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前辈们好！SPME进样，气相测定MTBE的文献中，有这样一种进样模式。我查了很多资料，猜想大概应该是不完全分流模式吧？文献中讲述的，我不太懂。希望做过的前辈，给我指导一下！多谢了！文献如下：
The injection port of the gas chromatographic instrument had a splitless flow into the column for 1 min  to ensure that the desorbed species were trapped at the beginning of the column. After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time. The reactant and products were separated with a 30 m by 0.25 mm Phenomenex ZB-624 column, designed to separate volatile organic compounds.TwoGCoven temperature control methods were used to analyze the compounds. The first method used an initial oven temperature of 0 °C, which was held at this temperature for 5 min, and then ramped at a rate of 10 °C/ min to 100 °C. The oven temperature was then ramped at 50 °C/min to a final temperature of 225 °C.
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阿宝
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2010/5/21 19:01:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这个是典型的不分流进样，进样时间1分钟，一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低，可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西？
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yanyan10
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2010/5/23 21:24:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主，你这个是典型的不分流进样，进样时间1分钟，一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低，可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西？

我做的就是降解水中的甲基叔丁基醚（MTBE).因为这个东西太容易挥发了，分析不方便! 沸点很低，中间产物不好做！我想分析它的中间产物，叔丁醇，丙酮等。您说的溶剂聚焦，我不知道！能给我详细讲解一下吗？谢谢了！
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yanyan10
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2010/5/23 21:27:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是你说的那样，完全不分流进样！为何还要设分流比呢？After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.
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coffee8
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2010/5/23 21:43:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样一分钟之后，分流的目的应该是减小柱流速吧！这样更利于组分分离吧
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hfang2005
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2010/5/24 7:45:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,你的理解很到位啊! 我头一次看见有人称不分流进样(splitless injection)为不完全分流进样,太对了.
我们应该在坛子里,将此名称推而广之.
不分流进样并不是完全不分流,而是不完全分流.
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谁折腾
yzhlai
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2010/5/24 10:20:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不分流进样一分钟之后，分流的目的应该是减小柱流速吧！这样更利于组分分离吧

如果是恒流模式下，分流不能减小柱流速的，我想应该是减小汽化室杂质、进样隔垫碎片产物等进入色谱柱
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hfang2005
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2010/5/24 10:58:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样一分钟之后，分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：这个是正解～！
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yanyan10
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2010/5/27 21:47:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，从去年六月才开始接触气相色谱。而且并不是每天使用，只是用气相作为我分析我的样品的方法，所以，有很多问题都不懂！希望前辈们都多多指导！去年11月加入的这个论坛，感觉学了不少东西!还有个问题，有哪位前辈做固相微萃取的，希望加您为好友，有问题多请教一下您！
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yuchenxun830
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2010/5/28 13:32:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样一分钟之后，分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.
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阿宝
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2010/5/28 19:20:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
如果是你说的那样，完全不分流进样！为何还要设分流比呢？After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.

关于这个问题我请教过岛津的工程师，我说既然进样都完成了干嘛还要打开分流？这不是浪费载气吗？毕竟分流流量比较大。工程师说打开分流是为了快速吹出衬管中的残留的溶剂、样品，避免峰脱尾。
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2010/5/28 19:21:28 Last edit by lpr20
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