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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相峰变小

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zhaosome
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发表于：2010/05/22 14:02:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一段时间没有做液相了，今天做发现出峰面积变小了，保留时间还可以。进的是标准品。有没有遇到这种情况的能给分析下原因啊，我在线等。
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阿宝
lpr20
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2010/5/22 14:06:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样的稳定性好吗？是不是放置时间久了挥发了？
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zhaosome
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2010/5/22 14:11:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只用过几次，并且都是放在冰箱中冷冻保存，用的时候现取的
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stargazer
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2010/5/22 15:36:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变小了很多吗？
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zhaosome
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2010/5/22 15:56:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stargazer(Stargazer) 发表:
变小了很多吗？


大概是原来的20分之一，试了下用纯甲醇冲柱子，发现有个很高的峰，估计是我的标准品，因为峰高和原来进样得到的峰高近似。
那是不是可以假设系统没有问题，配的流动相有问题（我的是1%醋酸和甲醇）？
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yukepotato
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2010/5/22 19:14:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用的是什么仪器？
我之前在用waters时出现过！
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zhaosome
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2010/5/22 19:54:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:
请问楼主用的是什么仪器？
我之前在用waters时出现过！

用的岛津，迪马的柱子。流动相没问题，柱子安装方向没问题，检测器也没问题。
就是跑流动相的时候出峰很小，不清楚是不是样品峰，但用纯甲醇冲柱子时却出现峰。而我进的是标准品，峰应该只有一个。
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xue2009
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2010/5/22 21:26:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那估计就是你的样品坏了，用这个流动相洗脱不下来了，你重新配下标准品吧
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柏坡
hgycook
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2010/5/22 21:38:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不算很小啊 跟柱子哟关。
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zhaosome
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2010/5/22 21:53:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相我换了，问题还是一样。有指导的高手给指点下啊。
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/22 22:25:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与以前相比色谱条件有没有什么不一样的，楼主一次说清，还有重新配制一份对照品溶液看看是不是样品降解了。
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