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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】峰面积太小的问题？

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yfdihdx

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发表于：2010/06/02 19:24:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性关系还比较好

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2010/6/2 21:33:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比多大？调小试试又没有效果

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coffee8

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2010/6/2 21:54:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yfdihdx(yfdihdx) 发表:
急切求助：在做标线时，线性关系还比较好，用的HP-5毛细管柱，FID检测器，后进样口250检测器260，升温50（保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟），100ppm的硝基苯甲醇溶液，硝基苯的峰面积才57.8，我看有人做的10ppm就几百万呢，在冰箱中放了一段时间，今天测只有溶剂峰了，才300多峰面积，这到底是怎么回事啊？峰面积太小，在谱图中都看不出来，虽然线性差不多是不是也不能用啊？谢谢，急求！！！

别人的仪器调节跟你的一样吗？分流比是多少？

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qqqid

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2010/6/2 21:56:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从两方面考虑：
1 仪器灵敏度低。可能是检测器状态没有调好，比如氢气空气比例不合适。也可能是分流比没有调好，分流太大，进柱子的样品太少。
2 标液浓度低。可能是配错了浓度，也可能是放置时间过长。

另外提二点建议：
1 你的柱温最高130度，进样口没有必要设成250度这么高，一般比柱温高30--50度就可以。进样口温度过高，在分析一些样品时会发生样品分解，不要养成不好的操作习惯。
2 你现在的样品只做单一组分，完全没有必要程序升温，找个合适的温度恒温做更好。有人认为进样时柱温低，可使样品在刚进柱时“浓缩”而峰形变窄，但事实上恰恰相反，结果使峰形变宽。

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yfdihdx

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2010/6/3 9:35:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标准目标峰的峰面积也很小

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2010/6/5 22:42:41 Last edit by yfdihdx

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2010/6/3 12:58:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，我没有查硝基苯的沸点。

硝基苯的沸点是210度的话，你的柱温也太低了吧？还要从50度开始升温？

建议你柱温设到200度左右，恒温分析，2、3分钟就能出峰，而且峰形好。

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yfdihdx

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2010/6/3 14:04:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的目标峰初选的时间

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2010/6/5 22:42:56 Last edit by yfdihdx

幸福一定强

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2010/6/3 18:34:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝基苯用ECD试试啊

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xue2009

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2010/6/4 12:21:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yfdihdx(yfdihdx) 发表:
目标峰太小后续

我的标准目标峰的峰面积也很小，分流比是10：1，硝基苯的沸点要210，进样口的温度必须大于210吧，不然不能气话是不是，是和有人说的进样口就比最后的柱温高个30--50度就可以了吗？还有跟我一样做硝基苯的人家检测器和我不一样，气相色谱分析条件是在GC一14C(配ECD检测器;配N3000色谱工作站;色谱柱为AT.SE一54石英毛细管柱，30mx0.32~x0.5伽m)上，柱温120度，进样口和检测器都250
我用的HP-5毛细管柱，FID检测器，后进样口250检测器260，升温50（保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟），现配先测时100ppm的硝基苯甲醇溶液，硝基苯的峰面积才57.8，我看有人做的10ppm就几百万呢，在冰箱中放了一段时间，今天测只有溶剂峰了，才300多峰面积，这到底是怎么回事啊？峰面积太小，在谱图中都看不出来，虽然线性差不多是不是也不能用啊？谢谢，急求！！！

标准曲线的各浓度的峰面积也很小现配现测的100pm才56左右

不要拘泥于理论撒。没必要进样口温度一定比沸点高，用载气载着样品进柱子，相当于把样品无限大的稀释，完全可以在低于沸点（甚至低很多）下气化，这个要根据经验，温度太高总是不好的。

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