主题:【求助】求助:检测问题??(环氧树脂DCS图谱)

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liaoferming
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这样的样品测不出Tg的。Tg是固体材料才有的,溶液测不到的
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2010/6/4 11:41:46 Last edit by tutm
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这样的样品测不出Tg的。Tg是固体材料才有的,溶液测不到的


但在加热的过程中它也有在固化呀!他的固化温度在150到180,所以在这个温度范围应该会有波的变化出现吧?还有我要测Tg是不是要让它固化完全再测,那是不是要2测加热呢?还有我能从这个图看出什么呢?


我也感到奇怪:怎么看不到固化放热峰呢?曲线趋势太怪异了,甚至不能获得任何信息

你使用的是功率补偿型DSC吗? 放热向下? 未调整曲线斜率吧?

或许仪器该做个校正了

另外,胶水溶剂是高沸点的吗? 是不是与固化段相重合呢? 建议提前去除溶剂。

还有,20C/min的速率可能太快了。
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2010/6/4 15:26:32 Last edit by free365
KK-yiqi
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这样的样品测不出Tg的。Tg是固体材料才有的,溶液测不到的


但在加热的过程中它也有在固化呀!他的固化温度在150到180,所以在这个温度范围应该会有波的变化出现吧?还有我要测Tg是不是要让它固化完全再测,那是不是要2测加热呢?还有我能从这个图看出什么呢?

按道理说,这么高的固化温度,固化应该有放热峰的,看热流变化这么大,是不是溶剂挥发干扰了峰的出现?环氧的玻璃化转变不太明显,固化后就更难测到。这种胶粘剂是不是双管胶?如果是,那就不加固化剂来测,估计要降低测试温度范围,并把样品密封起来,这样可能可以测。
liaoferming
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KK-yiqi
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常温下真空抽去溶剂后再测DSC,补一个TG/DTA,看看失重与峰的对应情况再分析。下次DSC请标明吸热方向。
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2010/6/7 10:24:58 Last edit by zhengkang
scbfmqq
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初始阶段的应该是溶剂挥发吧,用密封盘做是不是会好一些。另外固化没完全,建议你可以降低升温速率,把固化峰做完全了。另外环氧的TG,必须固化后才能测到,除非你用调制DSC(我用TA的所以叫调制,用别人家的可能叫别的名字),可以在可逆热流上看到玻璃画转变。但是一般都要扫描2次,第二次看玻璃化转变。
liaoferming
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扫描2次?那2次的温度范围一样吗?升温速率是5度每分钟的了!还能在慢吗?
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