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主题：【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题？

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nanopooog
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发表于：2010/06/06 11:26:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HPLC测盐酸克伦特罗，按国标方法用水和甲醇做流动相，244nm做检测波长，发现标准品的峰拖尾特别严重，而且信号响应也特别低，发现可能式因为克伦特罗呈碱性，所用的又是C18柱，于是加入1%磷酸(PH=2.3)，避免因为c18上的-H作用，可是发现效果也不好，拖尾照样拖，换了三根柱子都是这样的情况，很是郁闷，而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点)，这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。

　　希望各位指点，谢谢!
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/6 11:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液配制有没有问题，进过样品没有，是不是也跟对照品一样？扫尾剂可以用三乙胺。检测器灯能量正常吗，波长是否准确？
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2010/6/6 12:00:20 Last edit by xky0230699
f0831
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2010/6/7 10:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
越加酸不是越拖尾嘛
试试沙发的建议
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xyhdcm2002
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2010/6/7 13:51:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量试试看，可能是样品过载造成的！！
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nanopooog
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2010/6/7 15:00:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果加三乙胺的话怎么加，是往水相中加吗？浓度多大？
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nanopooog
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2010/6/7 17:13:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大侠回答下哈！
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guoke121
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2010/6/7 17:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%的磷酸浓度太高了吧，建议配0.1%磷酸。你可以换根C18-BDS色谱柱，或加2-3滴三乙胺在水相里。
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nanopooog
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2010/6/8 10:58:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加三乙胺好像不行，我往水中加入0.1%的TEA，PH为11左右，而所用C18柱使用PH范围是2—10之间，所以好像不行哦！
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duanjiezz
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2010/6/8 15:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于样品含量极低，一般的方法检测起来困难重重，建议采用短柱如3.5um 50mm的或者2.7um 50mm的小柱子，这样的话，样品出峰迅速，减小峰的展宽，峰高会增加，提高检测灵敏度，还有在您的检测器允许的情况下，选择最高的扫描频率如100Hz，以提高灵敏度。

峰形不好的话，流动相中加TFA。
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sacid
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2010/6/8 17:15:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你分离的物质是碱性的，为了改善峰型，就应该加入三乙胺等弱碱。加入千分之一的量，对柱子影响不是很大。
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nnsss
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2010/6/9 11:24:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是不好做,呵呵,注意选择柱子
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