情况是这样的:样品中所检测物质浓度很低约0.02%左右，但是我在配制标准溶液时的最小浓度为0.06%左右（这也是有师傅传授的），当我配制一个浓度为0.02%的标准品运行时，响应值很低，几乎没有峰，用这样的大浓度的标准曲线来计算低浓度样品的含量一定存在误差，我现在通过增大进样体积来解决，是样品的响应在标准曲线范围内，有没有更好的办法比如，对样品的预处理，增大要测物质的浓度？

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2010/6/7 22:29:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以浓缩样品，如萃取后蒸干再溶解，使用富集色谱柱等。

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duanjiezz

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2010/6/7 23:40:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

预处理弄不好会使样品浓度不准确，所以建议稀释标曲的最低点浓度，在0.02%以下，使得样品浓度在标曲范围内，然后加大进样量来做实验

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chdchd1985

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2010/6/8 10:04:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你直接配100 300 500 700 1000 PPM的做标准曲线就好了吧

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fengmi1977

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2010/6/8 22:06:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太小如0.02%时响应很低，而且基线若不稳，会造成更大的误差，我做过小浓度的标样RSD很大，今天遇到这种情况：进样20ul时，在保留时间上没有明显的色谱峰，但是基线又增大了一些，似有被检测物质，用曲线计算一下，倒有一个数值，我又进样10ul，用曲线处理一下，在保留时间上，显示丢失，未检到，大家有没有遇到这样的情况，结果该按哪个呢？我觉得应按未检出算。

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色色猪

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2010/6/9 13:35:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
浓度太小如0.02%时响应很低，而且基线若不稳，会造成更大的误差，我做过小浓度的标样RSD很大，今天遇到这种情况：进样20ul时，在保留时间上没有明显的色谱峰，但是基线又增大了一些，似有被检测物质，用曲线计算一下，倒有一个数值，我又进样10ul，用曲线处理一下，在保留时间上，显示丢失，未检到，大家有没有遇到这样的情况，结果该按哪个呢？我觉得应按未检出算。

碰到这种问题最好是在前处理把样品浓缩，当然也可以加大进样量来提高响应值，但是要考虑柱子的柱容量，如果你的是法定标准方法做的，那你出未检出也可以，报标准的检出限就行了，如果是自己的方法，建议你改进方法，是在没办法就为自己的方法做一个检出限，报小于检出限就好了

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kila

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2010/6/9 13:44:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取啊
微量残留农药分析经常用的，不过GC居多
如果你的样品不是用强溶剂溶解的话，还是增大进样体积的方式最简单（记得waters进样器号称进样范围0.1uL~100uL）

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大川之子,纵横四海

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2010/6/9 19:25:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到此问题,特别是样品中有多种成分时,一种含量高,另一种含量低,而且响应值也很低,检测应如何才准确?

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wanyong0791

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2010/6/9 19:45:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太低响应值也很低

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海边

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2010/6/9 21:49:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太低了就很难检测到了，建议浓缩或选择合适波长来检测。

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fengmi1977

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2010/6/9 22:06:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 色色猪(huangqining) 发表:
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
浓度太小如0.02%时响应很低，而且基线若不稳，会造成更大的误差，我做过小浓度的标样RSD很大，今天遇到这种情况：进样20ul时，在保留时间上没有明显的色谱峰，但是基线又增大了一些，似有被检测物质，用曲线计算一下，倒有一个数值，我又进样10ul，用曲线处理一下，在保留时间上，显示丢失，未检到，大家有没有遇到这样的情况，结果该按哪个呢？我觉得应按未检出算。

碰到这种问题最好是在前处理把样品浓缩，当然也可以加大进样量来提高响应值，但是要考虑柱子的柱容量，如果你的是法定标准方法做的，那你出未检出也可以，报标准的检出限就行了，如果是自己的方法，建议你改进方法，是在没办法就为自己的方法做一个检出限，报小于检出限就好了

我觉得报最小检出限比报未检出要好，最小检出限是不是3倍的基线噪音就可以了。多谢了！

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