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主题：【讨论】请问ICP－MS的定位时间和扫描时间？

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arr163
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发表于：2010/06/10 16:19:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个大虾知道ICP-MS的定位时间和扫描时间？仪器是热电XII系列的，知道的说一声哦？
还有，你们在测量时一般一个峰取几个点呀？
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2010/6/10 16:44:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思
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2010/6/10 17:51:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Field_Tian(MWSpecialist) 发表:
定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思


他说的
“定位时间”可能是 Setting time
“扫描时间”有可能是 Sweep Time，也有可能是 Dwell Time

早期质谱的 Setting time 可由用户设定，但现在的质谱都是自行设定，无需用户干预
其余的Sweep Time/Dwell Time 设定，可参考我上传的 Chemometrics.pdf

四级杆Q-ICP-MS 又不像 扇形磁场SF-ICP-MS 那样是平顶峰
如果你是快速测定元素浓度，那么 one point-per-peak mode 足矣
附件：
Chemometrics.pdf
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2010/6/10 21:15:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定位时间要有的话也最多几个毫秒。
扫描时间其实和你的积分时间相关，这个主要还是看你检测的元素和含量

楼上说的one point ，就是单点调峰，这个需要四级杆具有很高的稳定性才能实现
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2010/6/10 21:16:30 Last edit by popo
liaoxiaozi
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2010/6/11 17:40:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100毫秒几乎扫描的所有可测元素
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2010/6/13 14:02:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在不太确定的是，扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的？我们现在测量超低量的元素，对同位素比值的测量精度要求高，我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好，但是如果一个峰取三个点或五个点的话，会不会降低测量结果的准确度和精密度呀？
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2010/6/14 10:06:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arr163(arr163) 发表:
我现在不太确定的是，扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的？我们现在测量超低量的元素，对同位素比值的测量精度要求高，我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好，但是如果一个峰取三个点或五个点的话，会不会降低测量结果的准确度和精密度呀？


首先，用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积，这也需要仪器稳定

其次，测同位素比值的话，先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar
附件：
Deadtime.rar
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2010/6/14 16:48:36 Last edit by timstoicpms
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2010/6/17 12:19:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做个试验，1点与3点结果相差不大
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2010/6/17 15:14:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 arr163(arr163) 发表:
我现在不太确定的是，扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的？我们现在测量超低量的元素，对同位素比值的测量精度要求高，我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好，但是如果一个峰取三个点或五个点的话，会不会降低测量结果的准确度和精密度呀？


首先，用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积，这也需要仪器稳定

其次，测同位素比值的话，先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar


所以我先用1点/峰和3点/峰做个实验，觉得差别不大，但为什么书中总是提到要用1点/峰呢？我们一般用3点每峰和5点每峰。
测同位素比值，资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正，但我们只做质量偏倚校正。没有做死时间校正，是不是因为样品浓度太低，不需要死时间校正呢？
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2010/6/17 22:19:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arr163(arr163) 发表:
资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正，但我们只做质量偏倚校正。
没有做死时间校正，是不是因为样品浓度太低，不需要死时间校正呢？


[1] ICP-MS的质量歧视效应 instrument mass discrimination effect 很严重。
    想获得准确比值，就需要用其他元素的同位素对作内标。
    比如测定Pb同位素时，用205Tl/203Tl比值做内标

[2] 死时间是检测器的固有属性，与待测元素浓度的高低无关！特别地，死时间与脉冲计数有关，与模拟计数无关。
    如果你只是测试元素浓度，在测试软件“检测器死时间设置”里填入15ns、20ns、30ns、50ns等等，这对测定结果影响都不大。因为ICP-MS对于绝大多数微量元素的重复性测试相对标准偏差(Relative Standard Deviation=RSD)只是优于10%。但如果是测定同位素比值，则必须准确设定 检测器的死时间。
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2010/6/18 11:38:28 Last edit by timstoicpms
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2010/6/22 19:21:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白了，谢谢，但是不需要测试死时间吗？
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