主题:【讨论】请问ICP-MS的定位时间和扫描时间?

浏览0 回复11 电梯直达
arr163
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哪个大虾知道ICP-MS的定位时间和扫描时间?仪器是热电XII系列的,知道的说一声哦?
还有,你们在测量时一般一个峰取几个点呀?
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Tim
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定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思
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timstoicpms
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原文由 Field_Tian(MWSpecialist) 发表:
定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思


他说的
“定位时间”可能是 Setting time
“扫描时间”有可能是 Sweep Time,也有可能是 Dwell Time

早期质谱的 Setting time 可由用户设定,但现在的质谱都是自行设定,无需用户干预
其余的Sweep Time/Dwell Time 设定,可参考我上传的 Chemometrics.pdf

四级杆Q-ICP-MS 又不像 扇形磁场SF-ICP-MS 那样是平顶峰
如果你是快速测定元素浓度,那么 one point-per-peak mode 足矣
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popo
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定位时间要有的话也最多几个毫秒。
扫描时间其实和你的积分时间相关,这个主要还是看你检测的元素和含量

楼上说的one point ,就是单点调峰,这个需要四级杆具有很高的稳定性才能实现
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2010/6/10 21:16:30 Last edit by popo
liaoxiaozi
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100毫秒几乎扫描的所有可测元素
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arr163
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我现在不太确定的是,扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的?我们现在测量超低量的元素,对同位素比值的测量精度要求高,我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好,但是如果一个峰取三个点或五个点的话,会不会降低测量结果的准确度和精密度呀?
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原文由 arr163(arr163) 发表:
我现在不太确定的是,扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的?我们现在测量超低量的元素,对同位素比值的测量精度要求高,我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好,但是如果一个峰取三个点或五个点的话,会不会降低测量结果的准确度和精密度呀?


首先,用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积,这也需要仪器稳定

其次,测同位素比值的话,先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar
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2010/6/14 16:48:36 Last edit by timstoicpms
kiwi-kids
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可以做个试验,1点与3点结果相差不大
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arr163
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我现在不太确定的是,扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的?我们现在测量超低量的元素,对同位素比值的测量精度要求高,我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好,但是如果一个峰取三个点或五个点的话,会不会降低测量结果的准确度和精密度呀?


首先,用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积,这也需要仪器稳定

其次,测同位素比值的话,先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar


所以我先用1点/峰和3点/峰做个实验,觉得差别不大,但为什么书中总是提到要用1点/峰呢?我们一般用3点每峰和5点每峰。
测同位素比值,资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正,但我们只做质量偏倚校正。没有做死时间校正,是不是因为样品浓度太低,不需要死时间校正呢?
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原文由 arr163(arr163) 发表:
资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正,但我们只做质量偏倚校正。
没有做死时间校正,是不是因为样品浓度太低,不需要死时间校正呢?


[1] ICP-MS的质量歧视效应 instrument mass discrimination effect 很严重。
    想获得准确比值,就需要用其他元素的同位素对作内标。
    比如测定Pb同位素时,用205Tl/203Tl比值做内标

[2] 死时间是检测器的固有属性,与待测元素浓度的高低无关!特别地,死时间与脉冲计数有关,与模拟计数无关。
    如果你只是测试元素浓度,在测试软件“检测器死时间设置”里填入15ns、20ns、30ns、50ns等等,这对测定结果影响都不大。因为ICP-MS对于绝大多数微量元素的重复性测试相对标准偏差(Relative Standard Deviation=RSD)只是优于10%。但如果是测定同位素比值,则必须准确设定 检测器的死时间。
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2010/6/18 11:38:28 Last edit by timstoicpms
arr163
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