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主题：【分享】牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

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雾非雾

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发表于：2010/06/13 11:11:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取，提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化，采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测，4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量，4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg，4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg，4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg，4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内，4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内，相对标准偏差(RSD)均小于9%。

附件：

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析.pdf

该帖子作者被版主 天天洗碗加 3积分， 2经验，加分理由：厉害！！！

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2010/6/13 12:06:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些指标乳品企业都需要检测吗？

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雾非雾

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2010/6/13 12:10:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安乃近本来是人用药，牛奶中会出现，看样现在作为兽用药用的很多。

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天天洗碗

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2010/6/13 12:24:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
安乃近本来是人用药，牛奶中会出现，看样现在作为兽用药用的很多。

现在安乃近已经不是人用药了吧？
至于加到牛奶中或是给牛吃就不太清楚了

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雾非雾

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2010/6/16 19:56:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

R P - H P L C 法快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留量

用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品，通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm，5μm)柱，以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相，采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽，峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系，加标平均回收率为78.66%～106%，最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠，可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。

附件：

R P - H P L C 法快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留量.pdf

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2010/6/18 11:02:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱- 质谱/ 质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取，Quechers 方法净化后，采用LC-MS/MS 电喷雾负离子(ESI －)电离，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg 的范围内，氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%；相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。

附件：

LCMSMS法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量.pdf

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