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主题：【原创】13N-NH3•H2O溶液的质量指标

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发表于：2010/06/18 12:11:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴于13N的物理半衰期只有10min，因此，13N-NH3·H2O溶液的放射性核纯度、放射化学纯度、化学纯度以及药物质量的控制均取决于良好的生产时间、过程控制、快速的质量控制流程和追溯试验。

①  放射性核纯度

核杂质来源：除某些未经处理的靶水中的非挥发性阳离子放射性核素杂质外，还有来自靶窗箔以及少量因16O（p,pn）15O和18O（p,n）18F反应产生的15O和18F标记的杂质，其量取决于入射粒子的能量，也取决于生产方法和途径。


    在利用还原法的生产途径中，由于其过程经过热蒸发过程，因此可以有效地除去[18F]氟化物和其他以阳离子形式存在的放射性核素杂质。但在该过程中，可能只有以15O-H2O形式存在的少量15O作为杂质核素而存在于13N-NH3·H2O溶液溶液中，但在生产完成到显像时的一段时间（约10~15min）内，足可以让少量的15O衰减掉。



    在利用就地在线还原法生产13N-NH3的过程中，传出的靶水中可能含有来自靶窗箔膜的阳离子放射性杂质，其成分与含量决定于箔膜的材料、束流强度与能量。在大多数情况下，通过将13N-氨吸附在阳离子交换柱上，随后进行分步解吸，以除去阳离子放射性核素杂质。由于其它放射性核素对13N-氨的污染比对其它正电子显像剂污染的可能性大，因此，对放射性核纯度的检验建议不仅在合成工艺研究阶段要进行，而且要每隔一段时间进行一次。
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2010/6/18 12:11:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核纯度的测定：有两种方法可以进行核纯度的鉴定。其一是利用锗半导体多道γ谱仪测量法进行测定，其γ谱出现一个0.511MeV的主光电峰。在检测中，可能出现一个1.02MeV的总峰，这取决于源的几何条件和探测器效率。其二是半衰期测定法，即取一定剂量的13N-NH3·H2O溶液，测定其放射性活度，并记录测量时间，然后以一定的时间间隔进行连续测定5个半衰期内13N-NH3·H2O溶液的放射性活度。以时间为横坐标，放射性活度的对数为纵坐标作图，得到斜率k<0的直线。由此直线上的任何两点可计算得半衰期，13N的半衰期为10min，并求得在t=0时的总放射性活度，与原始总放射性活度相比，从而求得13N的核纯度。13N的核纯度大于99.8%。
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2010/6/18 12:13:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
②  化学纯度

化学杂质来源：不同的生产方法，其可能的化学杂质不同。在戴氏合金或氯化钛还原法中，其可能的化学杂质是来自于还原剂中的微量的金属离子如铝、钛等。就地在线还原法可能含有添加的乙醇，但因其含量低，不会影响显像。

化学纯度分析：利用HPLC和/或TLC法测定产物的化学纯度。TLC法采用硅胶层析板，以V水：V丙酮：V丙酸=2：3：1的溶液为展开剂，用10%H2SO4乙醇溶液进行喷雾显色；HPLC法用C-18色谱柱和电化学检测器，流动相为V甲醇：V水=85：15，流速为1ml/min；铝离子用铝试剂比色法，钛离子用点滴试验或水杨酸比色法进行检测，载体铵离子用奈氏试剂（Nessler’s reagent）显色法检测。13N-NH3·H2O溶液的化学纯度要求大于99%，铝离子含量<1ppm，载体氨的浓度<1mmol/L。
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2010/6/18 12:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        放射化学纯度

利用放射性-HPLC和/或TLC法测定产物的放射化学纯度。TLC法采用硅胶层析板，以V水：V丙酮：V丙酸=2：3：1的溶液为展开剂，用放射性薄层层析扫描仪进行放射性扫描，获得13N-NH3·H2O溶液的放射化学纯度；如无该扫描仪，可将展开后的层析板切成等距离的硅胶条，用γ计数仪测定放射性，也能获得理想的结果；放射性-HPLC法用C-18色谱柱和放射性流量检测仪，流动相为V甲醇：V水=85：15，流速为1ml/min。13N-NH3·H2O溶液的放射化学纯度要求大于95%。
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2010/6/18 12:14:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        比活度

根据13N-NH3·H2O溶液的放射性活度和HPLC法测得的化学量，即可获得比活度，要求13N-NH3·H2O溶液的比活度不小于37×104MBq/mmol（10Ci/mmol）；也可求得放射性浓度，要求不小于740MBq/ml。
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2010/6/18 12:15:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        物理与生物学指标

一般性状：本品应为无色澄清溶液。

细菌学检查：13N-NH3·H2O的除菌过程是通过0.22μm无菌过滤器来完成的。在生产中，生产器材和试剂必须是无菌无热源产品。依其放射和生产特性，本品可在无菌检查完成之前放行使用。

在常规的13N-NH3·H2O生产中，应每月进行一次细菌学抽样检查。送检时取双份1 ml常规生产的13N-NH3·H2O注射液，分别用2管营养肉汤增菌培养液培养72h，观察结果应无细菌生长。
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2010/6/18 12:15:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内毒素检查：
按中华人民共和国药典2000年版进行。取装有0.1ml鲎试剂溶液的试管4支，其中2支各加入0.1ml 13N-NH3·H2O注射液作为试验管，1支加入0.1ml内毒素工作标准液作为阳性对照管，另一支加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照管，混匀后在37℃水浴中保温60min。观察结果应为鲎实验阴性，定量测定其内毒素含量每mL不得超过175EU/V（EU为内毒素单位，V为在有效期限时总剂量得最大体积）。
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2010/6/18 12:16:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值：
13N-NH3·H2O注射液的pH随生产工艺流程的不同可能有较大的差异，同样，即使是相同工艺流程，批与批之间可能也有较大的变化。pH测定通常用pH计或pH试纸法测定。由于pH测定方便快速，因此应按常规进行。要求13N-NH3·H2O注射液的pH必须在6.0~8.0之间。
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