快速导航采购仪器提醒

生命科学仪器综合讨论

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 生命科学仪器 > 生命科学仪器综合讨论帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【原创】13N-NH3•H2O溶液的质量指标

浏览0 回复7 电梯直达

Cyclotron

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/06/18 12:11:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴于¹³N的物理半衰期只有10min，因此，¹³N-NH₃·H₂O溶液的放射性核纯度、放射化学纯度、化学纯度以及药物质量的控制均取决于良好的生产时间、过程控制、快速的质量控制流程和追溯试验。

① 放射性核纯度

核杂质来源：除某些未经处理的靶水中的非挥发性阳离子放射性核素杂质外，还有来自靶窗箔以及少量因¹⁶O（p,pn）¹⁵O和¹⁸O（p,n）¹⁸F反应产生的¹⁵O和¹⁸F标记的杂质，其量取决于入射粒子的能量，也取决于生产方法和途径。

在利用还原法的生产途径中，由于其过程经过热蒸发过程，因此可以有效地除去[¹⁸F]氟化物和其他以阳离子形式存在的放射性核素杂质。但在该过程中，可能只有以¹⁵O-H₂O形式存在的少量¹⁵O作为杂质核素而存在于¹³N-NH₃·H₂O溶液溶液中，但在生产完成到显像时的一段时间（约10~15min）内，足可以让少量的¹⁵O衰减掉。

在利用就地在线还原法生产¹³N-NH₃的过程中，传出的靶水中可能含有来自靶窗箔膜的阳离子放射性杂质，其成分与含量决定于箔膜的材料、束流强度与能量。在大多数情况下，通过将¹³N-氨吸附在阳离子交换柱上，随后进行分步解吸，以除去阳离子放射性核素杂质。由于其它放射性核素对¹³N-氨的污染比对其它正电子显像剂污染的可能性大，因此，对放射性核纯度的检验建议不仅在合成工艺研究阶段要进行，而且要每隔一段时间进行一次。

该帖子作者被版主 bigbearbigbear加 5积分， 2经验，加分理由：thanks

0
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:11:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

核纯度的测定：有两种方法可以进行核纯度的鉴定。其一是利用锗半导体多道γ谱仪测量法进行测定，其γ谱出现一个0.511MeV的主光电峰。在检测中，可能出现一个1.02MeV的总峰，这取决于源的几何条件和探测器效率。其二是半衰期测定法，即取一定剂量的¹³N-NH₃·H₂O溶液，测定其放射性活度，并记录测量时间，然后以一定的时间间隔进行连续测定5个半衰期内¹³N-NH₃·H₂O溶液的放射性活度。以时间为横坐标，放射性活度的对数为纵坐标作图，得到斜率k<0的直线。由此直线上的任何两点可计算得半衰期，¹³N的半衰期为10min，并求得在t=0时的总放射性活度，与原始总放射性活度相比，从而求得¹³N的核纯度。¹³N的核纯度大于99.8%。

赞贴

拍砖

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:13:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

② 化学纯度

化学杂质来源：不同的生产方法，其可能的化学杂质不同。在戴氏合金或氯化钛还原法中，其可能的化学杂质是来自于还原剂中的微量的金属离子如铝、钛等。就地在线还原法可能含有添加的乙醇，但因其含量低，不会影响显像。

化学纯度分析：利用HPLC和/或TLC法测定产物的化学纯度。TLC法采用硅胶层析板，以V_水：V_丙酮：V_丙酸=2：3：1的溶液为展开剂，用10%H₂SO₄乙醇溶液进行喷雾显色；HPLC法用C-18色谱柱和电化学检测器，流动相为V_甲醇：V_水=85：15，流速为1ml/min；铝离子用铝试剂比色法，钛离子用点滴试验或水杨酸比色法进行检测，载体铵离子用奈氏试剂（Nessler’s reagent）显色法检测。¹³N-NH₃·H₂O溶液的化学纯度要求大于99%，铝离子含量<1ppm，载体氨的浓度<1mmol/L。

赞贴

拍砖

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:14:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

放射化学纯度

利用放射性-HPLC和/或TLC法测定产物的放射化学纯度。TLC法采用硅胶层析板，以V_水：V_丙酮：V_丙酸=2：3：1的溶液为展开剂，用放射性薄层层析扫描仪进行放射性扫描，获得¹³N-NH₃·H₂O溶液的放射化学纯度；如无该扫描仪，可将展开后的层析板切成等距离的硅胶条，用γ计数仪测定放射性，也能获得理想的结果；放射性-HPLC法用C-18色谱柱和放射性流量检测仪，流动相为V_甲醇：V_水=85：15，流速为1ml/min。¹³N-NH₃·H₂O溶液的放射化学纯度要求大于95%。

赞贴

拍砖

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:14:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比活度

根据¹³N-NH₃·H₂O溶液的放射性活度和HPLC法测得的化学量，即可获得比活度，要求¹³N-NH₃·H₂O溶液的比活度不小于37×10⁴MBq/mmol（10Ci/mmol）；也可求得放射性浓度，要求不小于740MBq/ml。

赞贴

拍砖

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:15:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

物理与生物学指标

一般性状：本品应为无色澄清溶液。

细菌学检查：¹³N-NH₃·H₂O的除菌过程是通过0.22μm无菌过滤器来完成的。在生产中，生产器材和试剂必须是无菌无热源产品。依其放射和生产特性，本品可在无菌检查完成之前放行使用。

在常规的¹³N-NH₃·H₂O生产中，应每月进行一次细菌学抽样检查。送检时取双份1 ml常规生产的¹³N-NH₃·H₂O注射液，分别用2管营养肉汤增菌培养液培养72h，观察结果应无细菌生长。

赞贴

拍砖

Cyclotron

禁止发帖修改昵称

ID：mfwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/18 12:15:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内毒素检查：
按中华人民共和国药典2000年版进行。取装有0.1ml鲎试剂溶液的试管4支，其中2支各加入0.1ml ¹³N-NH₃·H₂O注射液作为试验管，1支加入0.1ml内毒素工作标准液作为阳性对照管，另一支加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照管，混匀后在37℃水浴中保温60min。观察结果应为鲎实验阴性，定量测定其内毒素含量每mL不得超过175EU/V（EU为内毒素单位，V为在有效期限时总剂量得最大体积）。

赞贴

拍砖