主题:【讨论】有做CNAS T0502白酒中甲醇、杂醇油、锰、铅含量测定的吗

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jyzjiang
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hecate172
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GB/T5009.48-2003是使用峰高定量的,现在应该比较少用了吧,
GB/T 394.2-2008 是使用内标的


白酒和酒精的方法还是应该有区别的吧?


可以看一下 GB 10343-2008 食用酒精 它里面的定义是包括了白酒的,甲醇和杂醇油直接是按照GB/T 394.2-2008 来的
waterbaby2006
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duliwei19781211
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低浓度可用217.0nm,0-1mg/L,线性好,高浓度可用283.3nm,0-5mg/L,线性好。

具体用283.3nm测过没有,今天上机采用283.3nm,0-4mg/L,吸光度度太低,特征浓度远达不到要求,请问你的测的情况如何?仪器设置条件?

反倒用217.0nm效果好些~

283.3nm效果不错啊我前年做过:系列:(mg/L)0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0  吸光度(A)0.000,0.036,0.071,0.193,0.312,0.430,0.593。r=0.9995
这次给出的浓度在0.7~1.5之间。所以我准备配个范围小点的系列:0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,
duliwei19781211
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低浓度可用217.0nm,0-1mg/L,线性好,高浓度可用283.3nm,0-5mg/L,线性好。

具体用283.3nm测过没有,今天上机采用283.3nm,0-4mg/L,吸光度度太低,特征浓度远达不到要求,请问你的测的情况如何?仪器设置条件?

反倒用217.0nm效果好些~

283.3nm效果不错啊我前年做过:系列:(mg/L)0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0  吸光度(A)0.000,0.036,0.071,0.193,0.312,0.430,0.593。r=0.9995
这次给出的浓度在0.7~1.5之间。所以我准备配个范围小点的系列:0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,
unkle
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低浓度可用217.0nm,0-1mg/L,线性好,高浓度可用283.3nm,0-5mg/L,线性好。

具体用283.3nm测过没有,今天上机采用283.3nm,0-4mg/L,吸光度度太低,特征浓度远达不到要求,请问你的测的情况如何?仪器设置条件?

反倒用217.0nm效果好些~

283.3nm效果不错啊我前年做过:系列:(mg/L)0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0  吸光度(A)0.000,0.036,0.071,0.193,0.312,0.430,0.593。r=0.9995
这次给出的浓度在0.7~1.5之间。所以我准备配个范围小点的系列:0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,

今天我也用了283.3做了,标曲:0.25,0.5,1.0,2.0,4.0;吸光度:0.003,0.010,0.015,0.031,0.062,虽然也有0.9991,但吸光度太低,根本不能用。
反而用271.0的可以达到你用283.3的效果。
unkle
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今天的结果终于出来了.具体如下:
根据指导说明的条件,我对样品采用直接稀释和湿消解法进行处理,然后通过火焰(铅、锰)、石墨炉(测铅)和icp。
ICP:直接用2%硝酸稀释100倍上机,铅:A:0.93,B:0.75,回收率:95-102%。很奇怪,采用湿消解的样品上机结果和回收率不靠谱,就没有采用该数值。Mn没有用icp。
Mn:A:1.50-1.70,B:1.84-2.09
铅:采用271.0nm火焰。采用消解处理样品:A:0.93,B:0.75,回收率99-103。结果和直接稀释上icp的很接近。
直接稀释样品测得:A:0.623,B:0.719,回收率:87-89%。
今天工作总结如下,希望对大家有帮助:
1、采用icp测,直接稀释效果好于湿消解(仅根据今天的结果判断,具体原因需分析)
2、火焰测锰一般都很稳定,没有太大难度,主要是铅,这就对前处理有一定的要求了。
3、火焰测铅采用271.0nm好于283.3nm,经过今天的反复对比,采用271.0次灵敏线无论特征浓度还是吸光度均好于283.3,看到有同行说283.3做的很好,希望可以多交流,找出原因。
4、用火焰测铅采用湿消解好于直接稀释上机,根据icp对比结果和回收率看,效果都较好。
5、石墨炉测铅由于检出限低,样品的稀释倍数加大,微小的波动将导致较大的差异,今天采用是石墨炉,无论直接稀释还是消解的样品均需大倍数稀释,测得结果偏高,不可取。建议还是采用火焰为佳。
xieyhd
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我们用的方法是GB/T 5009.48-2003 外标法

甲醇A样:0.114g/100mL B样:0.105g/100mL

杂醇油A样:0.223g/100mL B样:0.206g/100mL

大家交流交流啦


wangkun1
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大家做甲醇、杂醇油时需不需要稀释?
标准曲线浓度在多少合适?
zhangmin6101
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甲醇 A 0.104g/100ml  B  0.095g/100ml
杂醇油  A  0.295g/100ml  B  0.272g/100ml
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