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主题：【求助】蒸发光散射检测 银杏内酯测定精密度很差

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t-y-y
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发表于：2010/06/24 17:17:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教  ：我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学，做到进样精密度度时用的是供试品溶液，结果RSD很大有5%-9%，但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下，用的是蒸发光散射检测器，漂移管温度80度，流速2.2  流动相是正丙醇：四氢呋喃：水=1:15:84  安捷伦色谱柱C18  请教高手帮忙 
补充我们的样品是复方制剂，样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法
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2010/6/25 8:21:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉是提取有问题，还有就是蒸发光检测器是用两点对数方程计算结果，看下是统计数据有误。
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amugong
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2010/6/25 11:14:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“做到进样精密度度时用的是供试品溶液，结果RSD很大有5%-9%，但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下”
那说明ELSD没有问题，对照溶剂如果跟样品相同，且2这峰面积相当（入样品很低，RSD偏大也还可以理解），个人理解可能最大的是前处理，可能分离不好，有峰干扰，峰变形拖尾严重积分偏差大。ELSD定量关系是双对数（或指数），连续进针RSD偏大跟是否用对数计算，应该关系不大
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figoandshanshan
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2010/6/26 21:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许跟样品溶液的色谱保留行为有关系。样品溶液的溶剂是什么，在这种流动相中在碳十八柱上保留可能重复性不佳
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小卢
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2010/6/28 8:42:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有再调整试验啊？
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t-y-y
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2010/6/29 12:52:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整过呢 还试过水：四氢呋喃：甲醇=75:10:20 分离度也蛮好的  用的是峰面积做的RSD 可能是我们的样品是复方制剂成分太多吧
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t-y-y
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2010/7/16 11:08:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经找到原因了  是成分太多都留在柱子里了造成的不稳定，后来在主成分的峰出完后加了梯度洗脱又冲出好多的东西 就好了  RSD也合格了
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ykmhy
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2010/9/19 20:29:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱？我是新手，能教教我具体是怎么做的吗？先谢谢了啊
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