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透射电镜（TEM）

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主题：关于纳米晶体的XRD和SAED

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shxie

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发表于：2005/10/29 12:56:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被shxie设置为精华；

想到一个问题，从Scherrer公式来讲，纳米晶在XRD的峰宽化是因为粒子小于几个纳米造成的，但SAED应该不受这个限制，因为波长要小多了，那么即使小于3 nm的纳米晶在XRD中有宽化的现象，在SAED中如果选取很多颗粒是否一样很锐利，甚至选取一个2nm单晶也应该有比较好的衍射点？
不知道是不是能这样理解，还是Scherrer公式仅仅用于XRD测试？

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2005/11/1 13:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电子衍射与XRD本质上是一样的，公式定理都可以通用。电子波长可以通过加速电压调，X-ray波长也是在0.001nm-10nm之间的区间，不同靶可以得到不同波长的X-ray。

其实，我们在高中物理就学了光的杨氏干涉实验，本质都是一样的。用杨氏干涉实验里的公式，一样可以推出布拉格公式，也可以推出电镜里经常用到的尽是公式L*波长=Rd。大家可以试一试，有助于理解。另外，根据瑞里公式，像分辨率受限于波长，物理本质是海森堡不确定关系，普通物理里学过，大家也可以推一推。

现在的SAED是不能把选区范围选到2nm的，一般的选区衍射地选取范围都是微米级，NBD可以做的更微区点。
2nm的单晶，衍射会很弱，因为晶面可能很少！
试一试看看径向分布函数，有助于理解XRD衍射宽化

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gamexxp

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2005/11/1 13:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充，峰宽化的本质是因为晶体面间距长短不一，如非晶（布拉格公式也可以反映出来，不同的d有不同的sida角），用径向分布函数描述。2nm左右的微晶，因为晶界非常之多，晶界一般都是混乱区（晶格常数不定）。
我们理解纳米晶，单晶晶粒度小到一定程度，就叫非晶了。

目前，非晶的结构还是不清楚，模糊。我觉得这是个诺贝尔奖级的工作。（秦禄昌博士有篇文章讲过非晶的衍射，收录在张泽，章效锋编一本合集，上下册，分别讲理论和应用，清华大学出版社，英文的，蓝色封皮）。

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shxie

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2005/11/1 17:56:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢大侠细心指点！
不过你说公式是通用的，我有两个问题：
1. 既然XRD也能到0.01A的波长，那么是否改了现在1.5418 A的CuKalpha线用这种波长就会改善甚至消除峰的宽化？scherrer公式适用于所有波长，那么用该公式推算来说应该有这种趋势吧？
2. 电子衍射里面非晶的衍射环也是宽化的，是所谓的有序畴没有固定的"晶格"常数，比较杂乱，那么是不是可以这样理解，这种有序畴的无固定晶格常数但这些晶格常数很接近，造成了衍射环的宽化，而并不是由于其有序范围小(<1 nm)造成的。

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shxie

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2005/11/1 18:01:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，NBD是能做纳米区域的衍射，但是否能做纳米晶体的衍射说不准，因为纳米晶的状态你也说了是表面能很高的亚稳定相，NBD的电子束能量很高，照射过程中间会不会让纳米晶融化重结晶呢？至少Ag的纳米颗粒一般的SAED都会变化重结晶的，Co的也是。
NBD是朱静院士的看家本领，不过我没她拍的照片，弄这个图片上来看看吧。

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2005/11/2 8:12:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
另外，NBD是能做纳米区域的衍射，但是否能做纳米晶体的衍射说不准，因为纳米晶的状态你也说了是表面能很高的亚稳定相，NBD的电子束能量很高，照射过程中间会不会让纳米晶融化重结晶呢？至少Ag的纳米颗粒一般的SAED都会变化重结晶的，Co的也是。
NBD是朱静院士的看家本领，不过我没她拍的照片，弄这个图片上来看看吧。
[/img]

请问NBD全称是什么，没做过，也不知道，请教一下，谢谢。

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2005/11/2 10:32:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.X-ray 波长可以很短，但是如果短到0.01A，那么C=lamda*v ,E=h*v=hC/lamda,能量会很高，穿透能力很强，激发这种特征x射线条件可能比普通苛刻一点。另外，波长太短，相对于晶格常数小两个数量级了，根据波的衍射原理，这个时候，不太会发生衍射了，直接穿过，像一束光穿过1毫米的洞一样。

2.假设引起衍射线的宽化的原因（还有仪器宽化，x-ray射线的单色性）仅仅是晶粒尺寸效应的条件下推出的scherrer公式，对于测定的平均晶粒厚度是很有用的。有时候，我喜欢这种统计量。

3.在电子衍射中，也有宽化现象。但是宽化的原因要做具体分析。非晶宽化，是因为“面间距”大小不一，这种原因占主要位置。衍射斑点宽化跟其他缺陷也有关，如果是完整晶体，电子波单色性好，那么应该跟波长也有关。

4.斑竹可否找到scherrer公式的完整证明过程？如果可以找到，共享一下。我们可以算一算电子衍射里面的小尺寸效应宽化！

5.你提的这个问题太好啦，我要认真学习思考一下！

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