主题:【求助】微量水分测定仪电解液主要成分与检测物质之间冲突吗?

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yuhaidong1111
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最近使用的一批无吡啶电解液主要成分是无水乙醇 ,咪唑,乙二醇,三氯甲烷等,在测定醛类物质水分时超。。。高,是不是醇与醛有发生反应?以前也发现过类似的检测物质之间的冲突,但是更换电解液以后就正常了!现在更换新的电解液一样测不准醛类水分。
各位有类似的经历的指点一下,如果需要更换电解液种类,又该选哪种?
    谢!
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benny8254
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benny8254
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有没有试过醛酮类专用试剂呢?一般普通的都还有醇类!
moqiyuxiou
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醇和醛发生缩聚反应生成半缩醛和水。市面上有单组份醛酮测定用卡尔费休试剂。http://www.szmkhg.com/tongyongshiji/kafei/list_4_1.html;醛酮用库伦电量法无吡啶卡尔费休试剂KFR-C04 http://china.npicp.com/productshow/offerdetail/36-1165-3529-201218.html
moqiyuxiou
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复制人家的劳动成果
    卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成。(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1.盐、氢氧化物和氧化物。例如:
Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
MgO+HI→MgI2+H2
还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2.酮和醛  这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。
3.强酸  强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4.硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5.含硼化合物  硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6.金属过氧化物  与卡氏试剂反应生成水。
7.消耗碘的物质  此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8.强氧化剂  该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。比较典型的有以下物质。
1.碳氢化合物  戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。
2.油类  水压油、绝缘油、变压器油、透平油
3.醇类(全部)
4.卤代烃类(全部)
5.酚类  苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等
6.脂类(全部)
7.醚类  二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚
以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质,尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定,在此就不一一列举了。
zengzhengce163
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这个需要不含醇醛酮专用试剂,选用有隔膜电极滴定仪。醛酮与醇反应发生缩合生成水肯定影响测定结果
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2010/8/14 20:20:34 Last edit by zengzhengce163
benny8254
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醇和醛发生缩聚反应生成半缩醛和水。要用醛酮专用试剂!
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