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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】石墨炉测定，酸度对测定影响

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发表于：2010/07/02 14:03:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有论文指出，石墨炉能测定HCL介质的样品，但有的指出，CL离子影响石墨炉测定，酸度影响石墨管寿命，如何理解，影响的机理是什么
有论文指出，活性碳吸附，石墨炉测定，是经典方法，但是，活性碳吸附，后灰化，用王水溶解，介质是什么，

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2010/7/2 18:27:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸度影响石墨管寿命主要是考虑酸的氧化性，而一般石墨管主要是碳，而在高温时候，腐蚀石墨管是肯定的，细心地朋友会发现，有的时候，测样时还原性介质的石墨管会有化合物在管内结块，而用氧化性介质会使石墨管壁变薄，进样孔变大更明显，（如果是平台管的话，有时还会直接将平台腐蚀掉），
以前我用硫脲介质测金是还原介质，用4%硝酸介质测Cd，比较得出的结论。

氯离子的干扰，主要考虑是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸点，但是加入基体改进剂后，可能会有明显改善，可以提高元素的灰化温度，而不会造成待测元素的损失。确实在硫脲介质中，不加vc基体改进剂，信号值会下降约30%。有条件楼主可以做王水介质中比较加入基体改进剂与否，信号值的变化。

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2010/7/3 17:09:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rome(rome) 发表:
酸度影响石墨管寿命主要是考虑酸的氧化性，而一般石墨管主要是碳，而在高温时候，腐蚀石墨管是肯定的，细心地朋友会发现，有的时候，测样时还原性介质的石墨管会有化合物在管内结块，而用氧化性介质会使石墨管壁变薄，进样孔变大更明显，（如果是平台管的话，有时还会直接将平台腐蚀掉），
以前我用硫脲介质测金是还原介质，用4%硝酸介质测Cd，比较得出的结论。

氯离子的干扰，主要考虑是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸点，但是加入基体改进剂后，可能会有明显改善，可以提高元素的灰化温度，而不会造成待测元素的损失。确实在硫脲介质中，不加vc基体改进剂，信号值会下降约30%。有条件楼主可以做王水介质中比较加入基体改进剂与否，信号值的变化。

如果是酸性介质，比如王水介质，做标准曲线，很难做成功，甚至盐酸介质做标准曲线也很难做好。我现在是要做标准管理样品定值，用活性碳做，最后的介质是王水介质，很难做好标准曲线，更测不了样品了。
我做做硫脲介质中加入VC，信号值能提高40%左右！

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chemistryren

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2010/7/4 18:42:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉能不用盐酸尽量不用。

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ldgfive

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2010/7/6 11:07:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 albert800922(albert800922) 发表:
有论文指出，石墨炉能测定HCL介质的样品，但有的指出，CL离子影响石墨炉测定，酸度影响石墨管寿命，如何理解，影响的机理是什么
有论文指出，活性碳吸附，石墨炉测定，是经典方法，但是，活性碳吸附，后灰化，用王水溶解，介质是什么，

盐酸容易生成氯化钠，产生背景干扰

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2010/7/6 12:10:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

，活性碳吸附，后灰化那用什么提取合适

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rome

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2010/7/6 13:00:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是可以考虑用酸浓度更小的王水提取呢？
这个我没有做过
但是我有时候做标系时候，直接用5%的王水介质也可以做出来的

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2010/7/11 14:41:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5%王水介质做标准系列，石墨炉能做出来吗。如果用5%的王水介质能提取金吗。？

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2010/7/11 14:47:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rome(rome) 发表:
是不是可以考虑用酸浓度更小的王水提取呢？
这个我没有做过
但是我有时候做标系时候，直接用5%的王水介质也可以做出来的

我现在有个设想，，泡沫塑料吸附微量金，吸附率受很多因素影响，而且不稳定，如果做标准样品定值，
泡沫塑料吸附行不通，我打算用活性碳吸附，考察介质对测定的影响，确定合适的介质做微量金。。在
行业标准中，用活性碳吸附后，没用王水介质测定，改成有机物IBK萃取M介质上石墨炉测定。
如果你有兴趣，不防给我点建议。我打算写篇文章，要论文考评了，没办法了。！

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